热重质谱联用技术（TGMS）及系统优化研究.pdfVIP

维普资讯 第 21卷 第 2期 山 东 科 学 V01．21 No．2 2008年 4月 SH D0NG SCIENCE Apr．2008 文章编号：1002-4026(2008)02．0O09．06 热重 一质谱联用技术 (TG．MS)及系统优化研究 李淑娥，王晓东，颜国纲，李恩霞，林云 良，祝贺，孙庆雷 (山东省分析测试中心，山东 济南 250014) 摘要：详细考察了热重一质谱联用时遇到的问题及解决的方法，包括热重一质谱联用的可行性和可靠性、连接 处加热的影响、热重和质谱检测的同步性以及系统误差等。实验采用ATI．cAHN公司生产的TG-151加压热天 平和瑞士Ba~r8公司生产的Omnistar小型在线质谱分析仪 ，采用草酸钙为标准物质对系统的可行性和可靠性 进行考察。结果表明连接处加热后水的逸出无拖尾现象，基本无冷凝 ，并可缩短气体到达离子化室所用的时 间，说明使用加热带后效果明显，能够满足实验要求，而且热重和质谱检测基本同步。系统误差分析结果表 明，热重和质谱检测结果重复性好，系统误差较小，所得结果准确可信 ，说明热重和质谱联用系统为最优化状 态 。 关键词 ：热重一质谱联用；优化 中图分类号：0657．63；0655．1 文献标识码：A ResearchontheCombinationandOptimizationofTG-MSSystem LiShu—e，WangXiao—dong，YnaGuo—gang，LIEn—xia，LinYun—liang，ZhuHe，SunQing-lei (ShandongAnalysisandTestCenter，ShandongAcademyofSce／nce，J／nan250014，China) Abstract：Thecombinationofthermogravimetrynad massspectnnn(TG-MS)wassystematically investigated，whichincludde thefeasibilitynadreliabiliyt，hteeffectofheatingathteconnection，nadhte systemerrors．Thefeasibiliyt nadrelibailiyt ofthissystem were measuredwiht htestandardsamplesof calcium oxalate，nad such instnimentsasAT1一CAHN madeTG-151pressarizedhtermogravimetrynad Balzersma deOmristaron linemassspectnunanalyzer．Resultsshow thathtere a工enotimedelaynad steam ocndensation in hteprocessofheating，nad htathte flow rate isgreatly increased，Th ese demonstratehtathteheating iseffectivenadcansatisfyhteexperimentrequirements．Th eresultsofsystem erroranalysisshow htathtedataderivde from TG andMShavebetterrepetitionsnadsmallersystem errors，nad are more precise，Th ese suggestthathte