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面对工作站,我该怎么办?What should I do? 我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数,比如进样口温度、压力、柱流量、柱温、甚至柱子类型、样品校正等; 在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法——Method; 所以要运行一个样品,首先要得到一个正确的方法; 在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法,要么自己编辑一个新的方法; 一般来说,通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA等都可以得到样品分析的详细方法; 你需要做的就是把这些方法在Agilent化学工作站中建立起来,然后运行仪器并得到数据。 信号采集过程 开机 调用方法/编辑一个新方法 指定数据文件路径和样品位置(瓶号) 等待仪器基线稳定/Ready1 FID、NPD、FPD需点火并稳定基线,必要时调整基线位置(Adjust),进行预运行Prerun/Ready2 进样/Start 开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站 Load Method或Edit Entire Method 在Runcontrol下拉菜单Sample Info…中:Path指定数据文件路径,Location指定样品瓶号(ALS) 必要时应老化色谱柱 调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun 手动进样按动控制面板上的Start键 数据采集(工作站操作) 编辑整个方法 方法信息/ 选择进样手段 编辑仪器控制参数 信号设置 编辑积分事件表 设置报告模式 运行时间对照表 进样品设定与配置 进样器设定与配置 阀 分流/不分流进样口SSI 分流/不分流进样口SSI 冷柱头进样口COC 隔垫吹扫填充柱进样口PPI 进样口与柱流量 填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱(0.53mm以上) 毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱。 柱流量:填充柱10-30ml/min; 柱流量:毛细管柱0.25mm以下:0.5-3 ml/min; 0.32mm:5-10 ml/min; 0.53mm:5-20 ml/min; 压力单位: 1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi 柱流量设定 色谱柱选择 (1) 色谱柱选择 (2) 色谱柱选择 (3) 色谱柱校准 (1) 色谱柱校准 (2) 色谱炉箱及温度曲线 FID与 TCD检测器 ECD 检测器 NPD 检测器 FPD 检测器 信号 辅助温度与压力 运行时间表 选项 保存方法 在Method下拉菜单中选择“Save Method”将覆盖现有方法; 在Method下拉菜单中选择“Save Method As…”可以换名保存方法; 在Runcontrol拉菜单中选择“Sample Info…”选择数据存储路径并指定样品位置(瓶号); 数据文件路径/样品位置 进样 等待仪器完成设定条件; 如果选择节省载气、脉冲进样,要进行预运行。 仪器按照设定条件准备好,工作站出现“Ready”; 如果使用自动进样器,按动“Start”或“Run Control/Run Method”。 如果使用手动进样,进样后立即按动控制面板上的“Start”键。 回忆信号采集过程 开机 调用方法/编辑一个新方法 指定数据文件路径和样品位置(瓶号) 等待仪器基线稳定/Ready1 FID、NPD、FPD需点火并稳定基线,必要时调整基线位置(Adjust),进行预运行Prerun/Ready2 进样/Start 开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站 Load Method或Edit Entire Method 在Runcontrol下拉菜单Sample Info…中:Path指定数据文件路径,Location指定样品瓶号(ALS) 必要时应老化色谱柱 调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun 手动进样按动控制面板上的Start键 FID气路 (EPC) 推荐流量 气体种类 流量范围 推荐流量 推荐的检测器温度 如果 150o C,火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温 20o C。 载气 (氢气, 氦气, 氮气) 填充柱 10 - 60 ml/min 毛细管柱 1 - 5 ml/min 检测器支持气 氢气 24 - 60 ml/min 40 ml/min. 空气 200- 600 ml/min 450 ml/min 柱流量与尾吹气加合 10 - 60 ml/min 50 ml/min FID操作 柱流量进入到三
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