《xrd定量分析》.pdf

定量相分析 何崇智  原理及普适公式 目的是在物相鉴定基础上，测定物质中各相含量。 根据衍射强度与该物质参与衍射的体积或重量的增加而增加关系(非线性) 。表示为 n 相混合物中，j 相某衍射线的强度与参与衍射的该相的体积 V 或重量分数 W 的关系式： j j n I CK V /  W  j j j j  j mj j 1 n I CK W /  W  j j j j  j mj j 1 为定量分析普适公式(Alexander 定量分析公式) ，其中 4 1 e 3 1 常数C I o 2 4    32 r m c 2 1 2 1k cos2 2 2M 强度因子K F P e j 2 hkl hkl 2  sin coa 0 n 2 2i(hx hy lz ) 结构因子Fhkl f i e i i i （i 为晶胞中原子） i 1 注意：公式中，因各相μ 不同，每相 V 或 W 的变化引起μ 总体变化，导致 I ~V 或 m j j m j j W 的非线性。由处理K 与总体μ 的不同引伸出多种定量分析方法，以满足实际需求， j j m 此处介绍常用方法。Rietveld 无标样定量方法将专论。试样要求：晶粒足够细，大小相 当，混合均匀，无择优取向等。  外标法 要纯标样，它不加到待测样中，该法实用于大批量试样中某相定量测量。 要在相同的实验条件，测选定的同一衍射线强度。 ① 当 μ 均同（同素异构） m n I CK W C W j j j j (