y<2>o<,3>：eu<'3+>纳米粉末和透明陶瓷的制备及光谱性质研究.pdf

摘要 摘要 本论文包含四章内容，绪论介绍了论文工作的背景；第2章到第4章报道了 Y203：Eu3+纳米粉末和透明陶瓷的制备、形貌结构表征及发光性质研究结果。 绪论首先介绍了近几年重点研究的一些稀土发光材料，然后详细阐述了光致 发光的基本原理和三价稀土离子的发光特性，并给出透明陶瓷的相关知识；最后 简单讨论了利用溶液燃烧法和均相沉淀法制备纳米粉末的相关内容。 在第2章中，用燃烧法制备Y203：Eu3+纳米粉末，研究了前驱溶液pH值的 改变对粉末形貌和发光性质的影响。利用XIm和SEM对粉末的结构形貌进行 表征，结果显示随着溶液pH值的增大，晶粒逐渐增大，并且晶粒间的团聚变得 更厉害，粉末变得更致密，气孔率降低。TG．DTA曲线显示，在高pH值下燃烧 持续时间变长可能是导致粉末团聚更厉害的原因。粉末的发射谱由三价Eu3+离子 在立方Y203中的典型发射峰组成，最强的发射位于612IⅡn，是由5Do．7F2电偶 极跃迁引起的。发射谱显示，随着pH值的增大，样品的发光逐渐增强。激发谱 由基质吸收、电荷迁移带和4f组态内的跃迁三部分组成，随着pH值的增大，基 质吸收相对电荷迁移带的激发强度逐渐减弱。样品的荧光寿命测量结果表明，pH 值越大，即晶粒越大，荧光寿命越短。 由于燃烧法制备的粉末中存在不利于透明陶瓷烧结的团聚现象，在本章的第 二部分研究了PEG2000分散剂的使用对粉末形貌和光谱性质的影响。少量分散 剂的加入，使得粉末的晶粒有些微增大，但是随着用量的继续增加，晶粒逐渐减 小。最重要的是，适量(10Ⅲ％)分散剂可以使粉末中的团聚体尺寸明显减小。 同时，发射光谱表明，在晶粒大小相同甚至更小的情况下，团聚体的减小使样品 的发光明显增强。激发谱中出现随着晶粒减小，电荷迁移带红移的现象，这是由 于表面态上的Eu．O键变长，共价性减弱的结果。荧光寿命测量的结果显示，晶 粒大小相差一倍的粉末几乎具有相同的寿命。 I 摘要 第3章中采用改善的凝胶燃烧法制备Y203：Ell3+粉末，与直接燃烧得到的粉 末进行对比，并利用这些粉末采用真空和氮气烧结相结合的方法制备透明陶瓷， 观察粉末性质的不同对透明陶瓷微观结构的影响。粉末的Ⅺm分析表明，凝胶 过程对晶粒的大小几乎没有影响，与直接燃烧一样，晶粒大小主要由甘氨酸和金 属离子的摩尔比决定。但是，SEM和n!M图显示，燃烧前的凝胶过程可以显著 地减小团聚体的尺寸。陶瓷的表面形貌图表明，粉末中的团聚体越小，陶瓷的微 观结构越均匀，表面越平整。而以直接燃烧制备的样品为前驱粉末烧结的陶瓷不 仅表面凹凸不平，而且出现了裂纹和气孔，对陶瓷的透明度产生致命影响。光谱 分析显示，陶瓷和粉末的发射谱除强度不同外，谱型完全相同，而两者的激发谱 则存在一些差异。 第4章中采用均相沉淀法制备Y203：Eu3+粉末，并将其烧结为透明陶瓷。结 构和形貌分析显示，在本论文的实验条件范围内，反应物浓度、水浴温度和煅烧 温度对样品形貌和结构的影响很小，得到的粉末都是由小晶粒团聚成的大于100 眦的球形颗粒组成。但是，溶液pH值的不同可以显著改变粉末的形貌。调节 溶液的pH值为6．5，则制备得到的粉末晶粒不会团聚成大颗粒，分散性较好， 由此烧结而成的陶瓷也具有更好的透明度。陶瓷的表面SEM图显示，由于粉末 中存在团聚体，烧结得到的陶瓷晶粒大小和形貌很不均匀，而分散性较好的粉末 则可以得到微观结构均匀的陶瓷样品。陶瓷和粉末的荧光衰减曲线显示，前者的 荧光寿命比后者短的多。 关键词：Y203：Eu3+纳米粉末透明陶瓷 II Abstra．ct AbStraCt 111is也esisfocusesonthe and of pII印aurationSpec臼试propertiesY203：Eu3+ is off．0ur t11e nano—powderS趾dce倒cs，wMChC0mposedChapters．IIl