千年健药材质量控制实验的研究.pdfVIP

目 录 中文摘要 1 ABSTRACT 3 引 言 5 正 文 7 第一部分千年健化学成分研究 7 1 千年健化学成分系统预试 7 1.1 实验材料、仪器与试剂 7 1.1.1 材料 7 1.1.2 实验仪器 7 1.1.3 实验试剂 7 1.2 千年健化学成分系统预试 8 1.3 结果与讨论 9 2 广西6 个不同产地千年健药材挥发油的比较研究 10 2.1 实验材料、仪器与试剂 10 2.1.1 仪器与试剂 10 2.1.2 实验方法 11 2.1.3 样品的提取 11 2.2 实验方法学考查 12 2.2.1 测试条件 12 2.2.2 仪器精密度及重现性试验 12 2.2.3 样品稳定性试验 12 2.3 化学成分分析结果 13 2.4 结果与讨论 20 第二部分 千年健质量控制研究 22 1 千年健相关物质检查 22 1.1 实验材料、仪器与试剂 22 1.2 干燥失重 23 1.3 灰分及酸不溶性灰分 23 1.4 结果与讨论 24 2 千年健浸出物测定 24 2.1 实验材料、仪器与试剂 24 2.2 样品测定 25 2.2.1 水溶性浸出物测定 25 2.2.2 醇溶性浸出物测定 25 2.3 结果与讨论 26 3 GC-MS 测定千年健中芳樟醇的含量 27 3.1 实验材料、仪器与试剂 27 3.1.1 实验材料 27 3.1.2 实验仪器 27 3.1.3 实验试剂 27 3 实验方法 27 3.1 色谱条件 27 3.2 对照品溶液的制备 28 3.3 供试品溶液制备 28 3.4 测定方法 28 4 分析方法学研究 28 4.1 对照品溶液的制备 28 4.2 供试品溶液的制备 28 4.3 标准工作曲线的制备 28 4.4 精密度试验 29 4.5 重复性试验 30 4.6 回收率试验 30 5 样品测定 30 6 结果与讨论 35 第三部分千年健药材高效液相法指纹图谱研究 36 1 千年健药材高效液相法指纹图谱研究 36 1.1 实验材料、仪器与试剂 36 1.1.1 实验材料 36 1.1.2 实验仪器 36 1.1.3 实验试剂 36 1.2 色谱条件的选择 36 1.2.1 色谱柱的选择 37 1.2.2 流动相系统的选择 38 1.2.3 洗脱程序的选择 39 1.2.4 检测波长的选择 40 1.2.5 柱温的选择 42 1.2.6 流速的选择 44 1.2.7 确定HPLC 色谱及检测条件 45 1.3 供试品溶液制备方法的考察 45 1.3.1 提取溶剂的考察 45 1.3.2 提取方法的考察 45 1.3.3 不同超声提取时间的比较 47 1.3.4 供试品溶液制备条件的确定 49 1.3.5 对照品溶液的制备 49 2 千年健指纹图谱方法学考查 49 2.1 精密度试验 49 2.2 重复性试验 50 2.3 稳定性试验 52 3 指纹图谱的建立与技术参数 53 3.1 空白试验 53 3.2 延长冲洗试验 53 3.3 参照色谱锋的建立 54 3.4 各产地千年健药材的指纹图谱采集 56 4 千年健指纹图谱的建立 59 4.1 千年健指纹图谱与共有峰的确定 59 4.2 共有峰与非共有峰的峰面积百分比 69 4.3 千年健药材相似度评价 71 5 讨论与小结 73 5.1 指纹图谱小结 73 5.2 色谱条件优化 73 5.3 检测波长的选择 74 5.4 提取方法和提取时间的优化 74 第四部分 实验创新点与展望 76 1 实验创新点 76 2 展望 77 参考文献 79 附 录 综 述 81 致 谢 88 攻读学位期间发表的学术论文目录 89 作者声明 90 个人简历 91 中 文 摘 要 目 的：通过对千年健药材化学成分及质量控制进行深入研究，为合理 的开发利用这一濒危的药用资源，提供理论依据。 方 法：采用化学成分系统预试法初步判断千年健药材中的化学成分种 类；采用 GC-MS 色谱法对广西六个不同产地千年健药材挥发油成分进行 定性及定量对比研究；对千年健药材中总灰分、酸不溶性灰分、水分、 浸出物的检测方法进行测定研究；并应用 GC-MS 色谱法测定千