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文件编号 DY-10-07 分发编号 受控状态 作业指导书 标题：化验作业指导书 （版本：B） 编制/日期:王会超 2007/3/24 审批/日期: 生效日期：2007年3月24日 化验作业指导书 文件编号 DY-10-07 版次 B/0 页次 1/4 目的 对镀液进行分析报告，提供镀液工艺调整的依据，保障质量稳定。 范围 适用于电镀镀液的化验以及化学材料的检验。 定义 无 流程图 无 操作步骤 取样： 在镀槽两对角及中间各取3—5点，充分搅拌下各点分别取溶液30毫升左右。 镀镍液的分析 硫酸镍含量的测定： 测定步骤：用移液管吸取镍液1毫升置于350ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，摇匀再加入PH值为10的缓冲液10ml及紫尿酸铵指示剂0.01g，用0.05M EDTA标准溶液滴定由黄色变为紫色为终点。 计算：含NiSO4·7H2O=（M*V*0.2808*1000）/1（g/l） 式中M指标准EDTA的摩尔浓度，V是指消耗EDTA标准溶液的毫升数，0.2808是指（NiSO4·7H2O）/1000 注：①近终点时滴定速度应减慢，否则结果偏高。 ②指示剂不可加的过多，否则终点不清晰。 硼酸的测定： 测定步骤：用移液管移取镍液1ml置于350ml锥形瓶中，加入蒸馏水9ml，再用25ml移液管加入甘油混合液25ml摇匀，以0.1N标准氢氧化钠溶液滴定由淡绿转灰蓝色为终点。 计算：含H3BO3=（N*V*0.0618*1000）/1（g/l） 式中N是指标准氢氧化钠的当量浓度，V是指耗用标准氢氧化钠的溶液的毫升数。 注：为取得较好结果，溶液的酸度应保持在PH值在5.0—5.5之间。 氯化镍的测定： 测定步骤：用移液管吸取镍液1ml，置于350ml锥形瓶中，加入蒸馏水50ml，再加入10%铬酸钾3ml，摇匀，以标准0.1N硝酸银溶液滴定至最后一滴硝酸银使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。 计算：含NiCl2=(N*V*0.11885*1000)/1(g/l) 式中N是标准硝酸银的当量浓度，V是指耗用标准硝酸银溶液的毫升数。 注：由于生成的铬酸银溶于酸，所以在滴定时要严格控制溶液的PH值，应保持在4.0—7.0之间，如溶液的PH值小于4，可加入碳酸氢钠少许调节PH在4.0—7.0之间，再按上述方法进行。 镀铜液的分析： 硫酸的测定： 测定步骤：用移液管吸取镀液1ml置于350ml锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，再加入甲基橙指示剂3滴，摇匀，用0.1标准氢氧化钠溶液滴定由橙红色变为米红色为终点。 计算：含H2SO4=（N*V*0.049*1000）/（g/l） 修改记录 次数 修改说明 修改人/日期 化验作业指导书 文件编号 DY-10-07 版次 B/0 页次 2/4 式中N是指标准氢氧化钠溶液的当量浓度，V是指耗用氢氧化钠溶液的毫升数。 硫酸铜的测定： 分析步骤：测量铜液波美度，根据波美度与硫酸铜和硫酸总量的关系，从中减去硫酸含量，即为硫酸铜含量。 计算：硫酸铜=（硫酸铜与硫酸总量-硫酸含量）（g/l） 氯离子的测定： 试剂： 纯水（蒸馏水或去离水） 60%的硝酸溶液 0.1N（标准摩尔浓度）硝酸银 0.0141N的标准硝酸汞 干燥的活性碳 5.3.4 操作方法： 提取镀液100mL于烧杯中，加入活性碳2g摇匀后 放置5分钟过滤，提取50mL液于300mL锥颈瓶中 ，加入30mL纯水和20mL60%的硝酸溶液，再加入 0.5Ml0.1N（标准摩尔浓度）的硝酸银溶液 .用 0141N的标准硝酸汞溶液滴定镀液. 滴定镀液 清为止记 下mL数. 计算 : 氯离子浓度（PPM）=滴定液数（mL）*10 镀铬液的分析： 铬酐测定： 测定步骤：用移液管吸取铬液5ml,置于100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，取稀释后溶液5ml置于350ml锥形瓶中，加蒸馏水75m，加1：1硫酸10ml、浓磷酸1ml及苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，用0.1N标准硫酸亚铁铵溶液滴定由紫红色变为亮绿色为终点。（耗用体积记为V1） 计算：含CrO3=（N*V1*0.0333*1000）/0.25（g/l） 式中N是指标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度，V1是指耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 3价铬的测定： 测定步骤：取测定铬酐时稀释的溶液5ml与350ml锥形瓶中，加蒸馏水75ml，再加1：1硫酸10ml，浓磷酸1ml，1%硝酸银10ml及过硫酸铵2g，