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介孔炭材料制备、表征及其吸附性能研究

㈣剃魁坚1 Y1 介孔炭材料的制备、表征及其吸附I生能研究 摘要 介孔炭材料是一类新型的碳质材料,由于其高比表面积和孔容、孔径可调、良好 的化学惰性以及高机械强度等优点,在吸附分离及气体存储等领域均有广泛用途。模 板法是制备介孔炭材料最常用的方法,包括硬模板法和软模板法,其中硬模板法存在 制备过程繁琐、生产成本高和对环境不友好等缺点,而软模板法在合成有序介孔炭 制备过程简便易行。 TEM和TG等表征技术对所合成的材料进行表征。全文主要进行以下几个方面的研 究: 1. 以间苯三酚/甲醛的预聚物为碳前体,三嵌段共聚物F127为模板剂,酸性体系中, 有机.有机自组装制备介孔炭材料,考察溶剂极性以及不同溶剂中催化剂(盐酸) 浓度及用量和反应温度等因素对材料结构的影响。结果表明,乙醇.水混合溶剂中 乙醇摩尔分数的变化对材料的介观结构有影响,且不同组成范围的溶剂对材料合 成的影响规律不同,在乙醇摩尔分数较高的溶剂中合成的材料孔道较为规整。在 乙醇摩尔分数为O.3的溶剂中,催化剂浓度的变化对材料的结构有影响,但不同 浓度范围的催化剂,浓度对材料介观结构的影响规律不一致;而在纯乙醇溶剂中, 催化剂用量的变化对材料的结构几乎无影响,其介孔孔隙率均达92%。反应温度 对合成oMC材料结构的影响规律是一致的,随着反应温度的升高,合成材料的 BET比表面积、孔容和孔径均减小,介孔孔隙率降低,且这种变化规律对乙醇和 水的混合溶剂中合成的OMC材料结构的影响更明显。 2. 以甲阶酚醛树脂为碳前体,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前躯体,三嵌段共聚物 F127为模板剂,在酸性体系中,三组分共组装制备纳米复合材料,脱硅处理后得 到介孔炭。考察了纳米复合材料制各过程中碳前体种类、催化剂浓度、催化剂用 量以及碳前体用量等因素对材料介观结构的影响。结果表明,纳米复合材料中氧 化硅的引入能有效地控制高温炭化引起的骨架收缩,低分子量的苯酚/甲醛酚醛树 脂合成材料的BET比表面积较高(1845 mh),介孔孔隙率高达100%;以稀盐 酸为催化剂时,材料的介孔孔隙率降低;随着催化剂用量的增加,BET比表面积 和孔容减小,但过多催化剂用量会降低材料的介孔孔隙率;溶剂用量的改变几乎 不影响材料的介孔孔隙率;碳前体用量增加会降低材料的BET比表面积和孔容, 但不影响介孔孔隙率。 3.完善和调试了实验室自主设计的高压吸附装置,并利用该装置研究了合成介孔炭 材料的二氧化碳吸附和存储性能。 关键词,介孔炭;有机一有机自组装;三组分共组装;酚醛树脂;问苯三酚;甲 醛;三嵌段共聚物F127:吸附 Ⅱ SMNTHESISOF M匣SoPOROUSCAImONMATE对ALSAND THEIRDASORPTIONCHAR ACTEIUSTICS ABSTRACT l(i】帕of∞vel n谢havea啦acted oId砌me∞pom璐c“b0鹏弱a pom惦malIerials 卿t砒enti伽d∞t0如ir uIliq∞s仰Ctu脚‰,tlighspeci丘csurl妇眦生largep0他 vol咖∞,well—contmlled m∞I鼬lical p0坞s妇,ch锄icalinerme鼹,aIld good st;曲ili锣;a坞

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