spe联合plc-msms检测猪肉瘦肉精的研究.pdfVIP

摘要 近年来，食物中毒事件不断发生，食品安全问题成为人们关心 的热点问题。盐酸克伦特罗常被添加至猪肉饲料中，来增加猪肉的瘦 肉率，称为“瘦肉精”。本论文针对猪肉中残留的盐酸克伦特罗，建 立了固相萃取一超高效液相色谱．串联质谱法，灵敏、快速，并运用此 法检测兰州市各区县农贸市场猪肉中盐酸克伦特罗残留。 1．采用UPLC．MS建立盐酸克伦特罗检测方法，通过Waters Acquity 1M UPLCBEH C18色谱柱分离，以甲醇和O．1％甲酸水溶液为流动相 进行梯度洗脱，流速为O．25mL／min，同时在多反应监测(MRM)模 式下，优化锥孔电压、碰撞能量等质谱条件。仪器检测限为0．1pg／L， 线性相关系数为0．9998。 2．猪肉中盐酸克伦特罗残留量固相萃取前处理方法的建立，以农贸市 场采集的猪肉为基底，利用快速溶剂萃取仪提取，固相萃取净化建立 富集完全，步骤简单的盐酸克伦特罗残留的预处理方法。快速溶剂萃 考察了3种不同填料的固相萃取柱对猪肉中盐酸克伦特罗残留的富 集能力，最后选择MCX固相萃取小柱并优化过柱速度、洗脱溶剂和 洗脱体积、样品的pH值等固相萃取条件。在最佳实验条件下，以猪 肉为基底，分别以O．2、1．0和10．0∥g／L加标后，回收率为78．5％～ 猪肉中微量盐酸克伦特罗残留的检测要求。 3．兰州市各地县区农贸市场中猪肉及内脏盐酸克伦特罗残留状况，分 市场的猪肉及内脏，对其采用建立的固相萃取一超高效液相色谱质谱 法进行盐酸克伦特罗残留的分析。结果显示，2008年盐酸克伦特罗 在兰州西固区、红古区、皋兰县、榆中县、永登县均有检出，检出率 达33．3％，最高浓度达O．15∥g／kg。2009年猪肉质量有所提高，检出 率下降至8．3％。内脏中肝脏残留严重，应提醒市民注意。 关键词：盐酸克伦特罗；超高效液相色谱串联质谱(UPLC—MS—MS)； 固相萃取；兰州市三县五区； ABSTRACT Asthefast of hasbecomeahot of developmenteconomy,foodsafety public topic isakindofbeta afe health．Clenbute(CL)hydrochlorideAdrenalin．Theygenerally addedtothe usedtoleanmeatratio．Inthis for method feed，and work，a determinationofCLin solid extractionandultra porksamplesusing phase with tandemmass performanceliquidchromatographycoupled electrospray been and to developedsuccessfullyappliedsurvey spectrometry(SPE·UPLC-MS)has CLinLanzhoufarmers’marketsandfreemarkets． target ofdetectionmethodforCL ultra 1．Establishment