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Ti02的合成及其负载V205催化剂在3.甲基吡啶氨氧化
反应中的应用
摘 要
烟酸是一种重要的有机中间体,广泛应用于医药、食品、饲料添加剂以及化工
助剂等多个行业。目前,烟酸在市场上供不应求,提高烟酸产量势在必行.工业上
应用最广泛的烟酸合成工艺是3.甲基吡啶氨氧化生成3.氰基吡啶,再水解制得烟
酸.该工艺的关键在于第一步催化反应,而这一步反应的关键技术在于催化剂的研
发.研究具有高转化率和选择性的新型催化荆是目前国内外众多研究者关注的热
点。
以Ti02为载体负载活性组分V205催化剂是3.甲基吡啶氨氧化制备3一氰基吡
啶的有效催化剂。本文通过多种方法合成一系列Ti02多孔材料,进而制备V205/Ti02
催化剂,考察其对3.甲基吡啶氨氧化的催化活性,采用XRD、N2吸附、SEM、H2一TPR、
Raman等方法对上述Ti02载体和催化剂进行表征。主要研究内容包括:
1.
醋酸体积百分比浓度.),结果显示合成的Ti02为纳米颗粒,BET比表面积随
酸浓度的增大先减小后增大,Ti02.20的BET比表面积最大;在介孔Ti02合成
3.3wt.%、6.4wt.%、12
wt.%),z.V-Ti02的BET比表面积大于用浸渍法合成负
了介孔Ti02,300℃焙烧后介孔材料的孔结构保持稳定。
2.采用10
行碱处理,考察温度(T,120.180℃),时间(t)的影响,记为U一正,、M.正f。
研究发现,120.150℃时碱处理生成纳米管,l80℃时则为纳米棒;合成的粉
100 wt.%
m2/g,而纳米棒的比表面积小于50m2佗;以U.120—24为载体负载5
和M.互f负载时几乎没有活性。
3.甲基吡啶氨氧化反应无催化活性。
催化剂不适合于3.甲基吡啶氨氧化反应。
关键词:3.甲基吡啶;氨氧化;介孔Ti02;Ti02纳米管;V205/Ti02
OF AND
SYNTHESISMATERIALS THEIRSUPPORTED
Ti02
CATALYSTSAPPLIEDTOTHE OF
V205
3.PICOLINE
ABSTRACT
Nicotinicacidisall is usedin
importantorganicintermediate,whichwidely
andSOon.At
andadditive
medicine,feedstuffadditive,chemical present,the
reagent
of of tOincreasethe
nicotinicacidis is
supply shortage.Therefore,itimperative
ofnicotinicacid.Theammoxidationof Can nicotinonitrile
production 3一picolineproduce
thatisreadily intothedesired nicotinicacid.This ismost
hydrolyzed
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