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- 2015-10-27 发布于贵州
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三乙膦酸铝离子色谱分析及原药全分析
三乙膦酸铝的离子色谱分析及原药全分析
摘 要
本文在对仪器分析用的三乙膦酸铝纯品制备、定值研究的基础上,建立了三
乙膦酸铝原药、制剂的离子色谱法、反相离子对色谱法一蒸发光散射检测器的定
量分析方法。对长春市试验点大棚黄瓜施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残
留进行了分析与评价。本文还对三乙膦酸铝原药进行了全分析。
采用二级水三次水洗抽滤的方法对三乙膦酸铝原药进行纯化,国产三乙膦酸
铝原药中所含杂质主要为亚磷酸盐、硫酸盐。对制备的纯品采用碘量法、离子色
谱法定值,含量大于99.0%,能够满足离子色谱分析对标样的要求。同时采用
AS
DIONEX14、AS
9离子色谱柱明确了常见阴离子、淋洗液浓度对三乙膦酸铝
分离的影响。
本文建立了完整的三乙膦酸铝原药、制剂中有效成分及杂质的离子色谱同时
定量分析方法。样品溶解在水中,超声波振荡30min。采用Na2C03溶液为淋洗
液、AS9离子色谱柱、电导检测器的定量测定结果表明,方法的准确度(添加回
0.31%)均满足常量分析要求,样品测定结果
收率100.1。100.2%)和精密度(RSD
满意。离子色谱法与经
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