两性核壳结微球的制备及表征.pdfVIP

摘 要 两种两性核壳纳米颗粒。使用透射电子显微镜(TEM)对所制得乳液粒子的结构形貌进 行了表征，以氯仿为溶剂用索氏提取法将产物中接枝PMMA与PMMA均聚物分离 并测算接枝率。对聚合实验过程中的各种影响因素，如反应温度、反应时间、引发剂 用量、CA(或PEI)与MMA质量比、物料总浓度等进行了考察。 在对PMMA—CA两性核壳纳米颗粒的制备与表征中，通过控制单一变量，对影 h的反 响聚合实验的各种因素进行了考察。结果表明：反应温度为65oC时，经过2 应，单体转化率即可达最大值，升高或降低温度都会使转化率降低，但接枝率随反应 7．2x10。4 g、CA为1 转化率最高；使用上述最佳反应条件，可制得固含量约为31％的聚合物乳液，单体转 化率随物料总浓度的增大而提高。各因素对乳液粒径及其分布的影响较小，转化率是 影响粒径大小的主要因素，随着转化率的增大，乳液粒径也不断增大。通过TEM照 片，可以清楚的观察到乳液粒子的核壳状球型结构，即相对致密的PMMA内核和松 散的CA外壳。干态下乳液粒径在60--,7011In之间，分布较均匀。 对于PMMA．PEI两性核壳纳米颗粒的制各与表征，所用实验方法基本相同，也 是通过控制单一变量，对影响聚合实验的各种因素进行考察。实验结果表明：随着反 应温度的升高，转化率不断增大，反应温度为80oC时，经过2h的反应，转化率可 达最大值；TBHP用量为7．2x104 g时转化率最高，但单体最终转化率不会因TBRP 过量而降低；PEI／MMA的最佳质量比为1：4；乳液粒径对pH具有响应性，通过调节 乳液pH可以有效改变乳液粒子的尺寸。通过TEM照片可以观察到乳液粒子具有清 晰的核壳结构，PMMA内核被发状PEI外壳包裹着，且壳层较厚，干态下粒径在300 nm左右，分布较均匀。 关键词：干酪素；聚乙烯亚胺；甲基丙烯酸甲酯；核壳结构；接枝共聚；纳米颗粒 II ABSTRACT Well·defined core—shell amphiphilicpoly(methyl and were viaadirect PMMA-polyethylenemine(PEDnanoparticlesprepared graft of copolymerizationmethylmethacrylate(MMA)ontoamino-containingpolymers，CA and inthe of was asmall PEI absence surfactant．The induced any polymerizationby amountof water freeradicalsontheamine to tert—butylhydroperoxide(TBHP)ingenerate redox initiatedthe of nitrogensby reaction，whichsubsequently graftpolymerization MMA．The andPMMA wereisolatedfromthe graftedpolymers homopolymer resulting Soxhelt extractio