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稀土钐光致光材料的制备与性能研究

IUlllllIlllIll IlUlI I lUIII Y2554387 TITTLE SYNTHESISANDLU删ESCENCE R PRoPERTIESoFAREEARTH SAA压ARn7M M陵TERL地S A皿1esisSubmittedto Shaanxi ofScienceand University Technology inPartialFulfillmentofthe forthe of RequirementsDegree MasterofScience By JunMa 2014 May 稀土钐光致发光材料的制备与性能研究 摘要 稀土有机配合物因其镧系离子特有的电子结构和在光、电、磁方 面的独特性质,成为了功能材料科学研究的热点之一,其中稀土光致 发光材料更是具有十分重要的应用价值。本文选择了稀土钐,合成了 一系列钐与p.二酮类化合物、有机羧酸的三元配合物、钐高分子共聚 物以及钐掺杂钆、镧、钇的双核三元配合物,并对上述物质进行红外 光谱(瓜)、紫外光谱(UV)、元素分析(EA)、X射线衍射分析(Ⅺm)、 GPC(凝胶渗透色谱)、差热.热重分析(TG)、荧光光谱(FS)等表 征。论文的主要工作主要分为以下三步: 第一部分合成了钐与D.二酮类化合物(0L.噻吩甲酰三氟丙酮 TrA、二苯甲酰甲DBM、乙酰丙酮AA)或有机羧酸(0【.甲基丙烯酸 MA、苯甲酸BA、水杨酸SaD以及邻菲罗啉的三元配合物。并对这 些配合物进行了EA、IR、UV分析,结果显示各配体均和钐形成了 三元配合物;通过对配合物荧光光谱分析,结果表明这些配合物中 成过程中包括反应温度、反应时间、反应的pH、搅拌速度等因素对 其荧光强度的影响进行了研究。结果表明,这些因素对配合物 Sm(TTA)3phcn的荧光性能有显著的影响。 第二部分合成了钐与丙烯酸(AA)以及0【.噻吩甲酰三氟丙酮 (TrA)的三元配合物Sm(TrA)2从,以本体聚合的方法与甲基丙烯 酸甲酯(btblA)单体共聚,制得了键合型高分子共聚物 特征荧光,且在Sm3+含量相同的情况下,强度高于 第三部分通过引入掺杂离子Gd”、La3+、Y3+分别合成了 析,发现同一个掺杂体系中的配合物都具有基本相同的晶体结构和配 位结构。TG结果表明,同体系配合之间热性能也基本相同。荧光光 谱结果表明,掺杂离子的加入对各掺杂体系配合物的荧光强度都有所 对应的钆钐配合物荧光强度达到最大;当La3+:Sm3+为为73时,对应 的镧钐配合物荧光强度达到最大;当Y3+:sm3+为64时,对应的钇钐 当Gel”:Sm3+为6:4时,对应的钆钐配合物荧光强度达到最大,当 度最大。 通过引入了R和Q两个因子深入研究荧光增强效应,R为掺杂 配合物的实测荧光强度与计算荧光强度之比(R=IR/I),定义荧光增强 因子Q=(R-1)/x。通过对R值的研究,了解了各掺杂配合物中掺杂离 子摩尔分数对配合物荧光强度的影响;通过Q值研究了对于某一掺 杂体系,各种掺杂离子整体的荧光增强效应,并对掺杂离子荧光增强 效应的机理进行了讨论。 关键词t钐;0【.噻吩甲酰三氟丙酮;光致发光;荧光高分子;掺杂配 合物 Ⅱ and luminescenceofRareEarth Synthesis

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