聚异丙基丙酰胺温敏型色谱固定相的制备及性能研究.pdfVIP

摘要 本论文以N．异丙基丙烯酰胺为温敏单体，采用不同的方法制备了三种新型的单分散聚合物温 敏色谱f古}定相，应用于生物大分子、药物等的分离和色谱温敏性能研究，取得了很好的效果。 论文主要包括以下几部分： 1．以丙烯腈和异丙醇为原料，以浓硫酸为催化剂，在石油醚为反应介质中合成了温敏单体N一 异丙基丙烯酰胺。详细考察了原料配比、反应时间、温度控制等对产率的影响，并通过熔点 仪、红外和核磁对合成的单体进行了表征。结果表明，单体的纯度较高，产率在60％以上。 2．以2．5岫的单分散聚苯乙烯为种子，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联荆，甲苯和环己 醇为致孔剂，采用“一步种子溶胀聚合法”制备单分散微球，再用过硫酸钾为引发剂把水溶性 单体N一异丙基丙烯酰胺分子引发聚合到微球表面，制各了粒径为7．0R．m的单分散交联聚合 物温敏色谱固定相。详细考察了该填料对标准蛋白的分离性能、温敏性能、动态吸附容量等 性能。结果表明，该填料具有分离性能、温敏性能良好和吸附容量人等优点。 3．以自制的6．0岫单分散人孔交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯一乙二醇二甲基丙烯酸酯(PGM～EDMA) 微球为基质，以N一异丙基丙烯酰胺为单体，采Hj原子转移自由基聚合(ATRP)方法制备了一种 新型温敏色谱填料。并对聚合反应过程，单体的接枝率，分离性能和温敏性能进行了详细的 考察。结果表明，温敏单体的接枝率为10．4％，该填料具有很好的分离性能和温敏性能，使 五种芳香烃化合物剑达了基线分离，三种低温_卜．分不开的芳香烃通过改变温度到达很好的分 离。 4．以自制的7．0岬单分散犬孔交联聚氯甲基苯乙烯．二乙烯基苯(PcMs，ove)树脂为基质，采用 ATRP方法制备了一种新型温敏色谱填料，并对聚合反应过程，单体的接枝率，分离性能和 温敏性能进行了详细的考察。结果表明，该填料单体的接枝率在11．5％以上，并对酸性药物、 酸碱性混合药物具有很好的分离性能和温敏性能，实现了对酸性混合药物的快速分离。 关键词：聚合物温敏色谱同定相，N一异丙基丙烯酰胺，原子转移自由基聚合，生物大分子，芳 香烃化合物，药物 Abstract Inthis amidewasusedas acryl thermo-sensitive new paper,N-isopropyl monomer,three thermo-sensitive were polymer stationary differentchemical chromatographicphase preparedby modification wereusedto and studies method，which separateprotein on drugs，and chromatographic thermo-sensitive resultswereobtained． properties．Thesatisfactory The the includes sections： paper following was in and 1．N—isopropylacrylamidesynthesizedpetroleum ether,usingacrylonitrileisopropyl alcoholasrawmaterialsandconcentra