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|缸样中汞的测定方法研究 血样中汞的测定方法研究 摘要 目前，血样中汞的分析预处理方法主要采用常压湿法消化和微波消解法。分 析过程中，先对血样进行预处理，再通过分析仪器测定汞含量。样品预处理方法 耗时长，浓酸和血样用量大，而且由于汞易挥发、吸附，其在样品消解处理过程 中极易损失，导致分析方法的回收率低，测定结果不够准确。本文针对常规分析 方法存在的不足，研究建立了硫脲混合液提取测定血样中汞的新方法，样品预处 理不需要加热消解，且由于硫脲混合液与汞生成稳定化合物，可有效地减少常规 预处理方法在样品预处理和测定过程中汞的吸附和挥发损失，方法的回收率高、 重现性好、简便、快速、分析费用低。 本文主要研究内容如下： 1．研究建立了硫脲混合液提取一原子荧光光度法测定血样中汞的检测方法。 利用正交试验确定了硫脲混合提取液的最佳配方为：0．20％硫脲、0．10％柠檬 酸、O．10％乙二铵四乙酸二钠盐、0．15％氯化钾的混合溶液。该方法回收率为 95．0％-99．7％，检出限0．06¨g／L，RSD5％，完全满足血样中汞的测定。 2．考察了静置时间、硝酸浓度、离心时间、过氧化氢用量等因素对回收率 的影响，研究确定的最佳实验条件为：取血样O．5mL置于10mL离心管中，加入 无色，加水定容至10mL，原子荧光仪测定。 3．比较了常压湿法消化法、微波消解法、巯基乙醇提取法、硫脲提取法和 本文研究建立的硫脲混合液提取法测定血样中汞的准确度和精密度，并考察了常 压湿法消化法、微波消解法和硫脲混合液提取法处理后样品的稳定性。结果表明， 常压湿法消化法、巯基乙醇提取法和硫脲提取法回收率都小于90％，RSD5％， 服了常规分析方法存在的缺点，无论准确度还是精密度都比其它四种方法要高， 且用硫脲混合液提取法处理的血样比用常压湿法消化、微波消解法处理的血样更 稳定，放置两天样品中汞含量不变，而用常压湿法消化、微波消解法处理的血样 血样中汞的测定方法研究 不稳定，必须二十四小时内进行测定。 关键词：血样；汞；硫脲提取；原子荧光法； 血样中汞的测定方法研究 The ontheDetecti onMethodsfor i nBI ood Study Mercury Abstract At classical methodsof inbloodare wet present，the analytical mercury mainly microwave and methodshavethe oftedious digestion digestion．These disadvantages amountsofthickacid andblood andSO of workup，large usage on．Moreover，because ofvolatilizationand in characteristics adsorptionCan belost mercuryeasily sample inlow rateandinaccuratedeterminationresult．A recovery pretreatment，resulting