载体辅助液微萃取-hplc联用分析复杂流体中的药物研究.pdfVIP

中文摘要 液相微萃取(LPME)是近年来发展起来的一种环境友好的新型 的前处理技术。该技术集采样、萃取和富集于一体，具有操作简单、 富集效果好、抗干扰能力强等特点。目前，LPME主要与气相色谱 ．质谱(LC．MS)、毛细管电泳(CE)联用，广泛的应用于分析化学、 药学、生物化学、临床医学和环境化学等领域，对于复杂流体中药物， 特别是亲水性药物的研究报道还较少，本文就液相微萃取．高效液相 色谱联用技术在复杂流体中违禁药物的分离分析方面进行了较为系 统的研究。 主要研究内容如下： 1．对样品前处理技术的发展进行了介绍，重点介绍了液液液微萃取 (LLLPME)和分散液相微萃取(DLPME)。 2．载体辅助液相微萃取．HPLC联用检测人体尿样中的卢阻断剂。考 察了有机相、载体种类和浓度、料液相pH值、搅拌速度、接受相 浓度、萃取时间等因素对富集因子的影响，得到了萃取溶剂为0．005 molJL HCl，料液 mol／L的TOAB一甲苯溶液，接受相为1．4止O．5 min的最佳 相pH值为12，搅拌速度为700rpm，萃取时间为30 实验条件。在此实验条件下，索它洛尔、卡替洛尔、比索洛尔、 别为索它洛尔0．05．10．0 me／L,卡替洛尔0．05—10．0 mg／L、比索洛 尔O．05．8．0 mg／L、普洛萘尔O．05．8．0mg／L，检测限除普萘洛尔为 0．005 mg／L外，其余的为0．01 mg／L mg／L(S／N=3)。对浓度分别为1 和5mg／L的加标尿样进行回收率分析，相应的方法回收率分别为 用于尿样中索它洛尔、卡替洛尔、比索洛尔、普洛萘尔的测定， 能获得准确的结果。 3．载体辅助液相微萃取．HPLC法测定水样中的磺胺类药物。通过对 实验条件的优化，我们选择用0．001mol／L四辛基溴化铵的甲苯溶 液作为有机相，O．5mol／L的盐酸作为的接受相，料液相的pH值 为12，搅拌速度为700 min的实验条件。在 rpm，萃取时间为40 最优的实验条件下得到较高的富集因子，磺胺嘧啶、磺胺甲嗯唑、 磺胺二甲嘧啶方法的线性范围为：均为O．01—8 mg／L；检出限分别 为：0．005 1 mg／L、0．00mg／L和0．005mg／L。相对标准偏差均小于 7．2％，对浓度分别为5 pg／mL和lpg／mL的加标水样进行回收率 分析，相应的方法回收率分别为磺胺嘧啶100．1％和110．7％、磺胺 比为3)。 4．纳米金载体辅助液相微萃取．HPLC联用检测人体尿样中的四种局 部麻醉剂。对各实验条件进行了优化，获得了优化的实验条件为： 以O．79 mol／L的 mg／L的AuNPs·TOAB．甲苯溶液作为有机相，O．1 盐酸作为接受相，搅拌速度为600 rpm，料液相的pH为11，萃取 时间为25rain。在最佳萃取条件下，获得了较高的富集因子。方