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磷化钴镍纳米材料的制备及表征

TITLE PHoSPHIDENANO/MICRO CoBALT/:NICKLE AND oFPREPARATIoN MATERIAL CHARACTERIZ—钔[’IoN Submittedto AThesis Shaanxi ofScienceand University Technology the forthe of inPartialFulfillmentof Degree Requirement MasterofScience By LuY|an Supervisor:Prof..S————h—————u————l———i——n————g——————L——————i——u—. 2014 May 磷化钻/镍纳微米材料的制备及表征 摘要 金属磷化物是一类具有特殊结构的化合物,特殊的结构使他们具有了许 多优异的性能,因而它们在电光磁等一些领域得到了广泛的应用,并且引起 了研究者们越来越浓的兴趣。特别是作为一种崭新的锂离子电池电极材料和 催化材料,最近金属磷化物已经成为了最前沿的研究热点。可是现阶段对金 属磷化物纳/微米材料的外观形貌和尺寸大小的调控仍然是一个棘手的问 题。本文利用水热/溶剂热法,成功的制备了一些重要的金属磷化物纳/微米 材料,并通过条件实验和对结果的分析,初步探索了它们的生长过程和可能 具有的性能。本文主要进行了以下几个方面的研究: 和乙二醇(EG)混合溶剂作为反应介质,利用溶剂热法成功地制备了形貌 和尺寸均一的花状磷化钴(C02P)纳米晶。产品的物相、尺寸和形貌分析采 试结果表明,所得C02P纳米晶具有纯的六方相的结构,并且具有良好的结 晶度,产品中有80%以上为花状结构并且形貌较好。最后,将C02P纳米晶 作为锂离子电池的负极材料对其电化学性能进行了研究,结果发现所制备的 C02P纳米晶的初始放电容量达到了2086 mA·h/g,这种较高的放电容量可能 与纳米晶的尺寸和结构的影响有关。 剂作为反应介质,在不添加表面活性剂的情况下通过溶剂热法成功地制备了 星形磷化钴(C02P)微晶。产品的物相、尺寸和形貌通过X.射线衍射花样 行分析发现,所制备的CoEP具有纯的六方相结构,形状为星形,其整体直 径约为4gm。反应温度,反应时间及溶剂配比等对样品尺寸、形貌形成等 均有一定的影响。通过一系列的条件实验得出星形C02P微晶的最佳制备条 h。 件是№o:VE廿l锄ol=3:1,反应温度为180℃,反应时间24 作为表面活性剂,利用溶剂热法成功地制备了空心球形的磷化镍(Ni2P)。 产品的物相、尺寸和形貌利用X.射线衍射花样(XI①)和场发射扫描电子 显微镜(FE.SEM)进行了表征。测试结果表明,所得产品具有纯的六方相 结构,并且具有良好的结晶度,产品的尺寸和形貌相对比较均一。通过一系 形成发挥了关键的辅助作用。最后,对所得产品的紫外.可见吸收性能进行 了测试。 法在乙二醇和苯的混合溶剂体系中成功得到了磷化镍(Ni2P)微球。对产品 的物相、尺寸和形貌的分析采用X.射线衍射花样(Ⅺ①)和场发射扫描电 微球具有纯的六方相结构,微球的直径介于2.5

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