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硫属化合物和氧物纳米材料的化学液相合成与机理研究
摘要
摘要
本论文以液相化学合成为基础,重点探索了用室温水相化学合成,水热
相合成方法可控制备CuS纳米管和纳米空心球:水热条件下制备具有正六
边形形貌的NiTe2单晶纳米片;采用乙二醇还原法合成Cu20纳米线阵列;
在水热条件下经过氧化路径合成出CuO分级微米球结构。此外,对所制备
的纳米材料进行了详细的形貌表征和结构研究,进而探讨不同反应条件对产
物的相成分和形貌的影响。在此基础上,提出纳米材料相应的形成机理。主
要内容归纳如下:
的摩尔比选择性地合成了CuS纳米管和纳米空心球,其直径约为100.200
珊,结构观察表明这些CuS纳米管和纳米空心球都是由大量尺寸约为
5.10啪的CuS小颗粒组成。对CuS形貌的影响因素进行了系统的探讨,
并对CuS不同形貌的形成过程提出了两种可能的生长路径。当Tu/CuCl2
的摩尔比较低时会经过Tu.Cu(II)配合物前驱物路径最终形成CuS纳米
管,而摩尔比较高时会通过Tu.Cu(I)前驱物路径从而生成CuS纳米空心
球。紫外.吸收光谱表明CuS纳米空心球在481姗处有一个比较宽的吸
收峰,而CuS纳米管却没有这样的峰。室温发光光谱表明CuS纳米空心
球在432啪处有一个发射峰,而对于CuS纳米管却没有探测到发射峰。
本实验体系的条件温和,操作方便。研究结果发表在ZⅣc聊Dsc£
^k玎DfPc.}z门Df.(2007,7,4501)上。
2.采用水热路径大规模的合成出了单晶的NiTe2纳米片。这些纳米片具有『F六
边形的形貌。纳米片的平均边长和厚度分别为350m和85啪。实验结果
表明EDTA起着络合剂的作用,在控制产物的相成分和形貌方面都起到了
关键作用。该实验体系反应简单,条件温和,费用低廉,具有潜在工业应
用价值,使得这种方法更富有意义和吸引力。此方法可以进一步延伸到其
他碲化物纳米材料的制备。研究结果发表在』^伽2∞以^,口朋D纶砌,2以(2009.
9.2715)上。
3.设计了一种无外加模板、无表面活性剂的溶液路径,采用乙二醇(EG)还原
形貌看起来象压缩饼干。Cu20纳米线的直径大约为30咖。对Cu20相成分
和形貌的影响因素进行了系统的观察。反应体系简单,操作方便。研究结
摘要
果发表在尬胞rC办P所.肋粥.(2009,114,213)上。
4.设计了表面活性剂聚乙二醇(PEG)辅助的水热合成路线,选择CuCl作
为铜源,氨水作为碱性介质,合成了三维的CuO片.片.球分级结构,CuO
球的直径大约为3岬,每个微米球都是由无数的二维纳米片通过层层重
叠生长模式组成的,这些纳米片的厚度大约为40Iun。而每个纳米片又
是由很多更小的二维纳米片以边对边的方式聚集的。对CuO形貌的影响
因素进行了系统的观察,其中,PEG的浓度对形貌起着很关键的作用。
另外,研究了CuO分级微米球的形成机理。
关键词:CuS,纳米管,空心球,室温化学液相合成,NiTe2,单晶,纳米片,
水热,Cu’0,纳米线,溶剂热,乙二醇还原,CuO,分级结构
2
ABSTRACT
ABSTRACT
BaSedonthechemical ofthisdissenationisto
s01ution—phasesyntllesis,tlle址n
tIle of nanomatenalsroom
CuS,Nille2,Cu20,CuO
exploresynthesis by temperature
chemicalsolution solVothemaland method.A
route, techniquehy出othennal
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