液相色谱固定相io2的制备与应用研究.pdfVIP

摘要 摘 要 Ti02因具有良好的化学稳定性和机械强度，近年来研究发现其可作为色谱分离的 固定相，同时Ti02的化学性质比较稳定，在强酸或和强碱条件下均具有较好的稳定 性，可适用的pH范围较广，在pH为1～14的条件下均能稳定存在，因此它对于分离 碱性物质尤其是生物大分子的分离具有较好的效果。 目前应用最为广泛的色谱分离载体是硅胶，因硅胶具有机械强度较高、比表面积 和孔体积大、渗透性好、孔结构适宜等优点适合用于色谱分离。但是，在实际应用中 发现硅胶材料在pH2或pH8的酸碱性条件下其性能不够稳定，表现为对一些碱性 化合物尤其是对生物样品产生了不可逆的吸附作用，进而引起碱性化合物在分离时出 现拖尾现象，此性质限制了硅胶产品如硅胶柱在一些重要领域的应用。钛胶柱的pH 范围宽广可以弥补硅胶柱在这一方面的缺憾，然而如何制备出形状规则、颗粒分布均 匀、粒度分布范围窄的微米级符合色谱分离条件的n02微球是关键。 制备Ti02微球的方法有很多多种，主要包括溶胶．凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法、 微乳液法、水热法、醇热法、化学共沉淀法等。本文采用较为简单的溶胶．凝胶法与 备方法和反应条件对，n02微球形成的影响。经过优化筛选、分析制备工艺，掌握了 制备形貌与粒径可控的Ti02微球的最佳条件，研制出了粒径在59m左右、孔径35．9 8．Ti02 装制成正相色谱柱；又以Ti02微球为基料与十八烷基三氯硅烷键合得到了C1 (ODT)材料，用ODT为固定相填充装制成反相色谱柱。 用正相色谱柱试验分离了苯、硝基苯与硝基茴香醚的混合体系：用反相色谱柱试 验分离了对硝基苯胺、对苯二胺与邻硝基苯胺的混合体系。结果表明：Ti02微球及改 性的Ti02微球具有较好的色谱性能，是应用前景较好色谱固定相。 关键字：Ti02、液相色谱、固定相、溶胶．凝胶法、水热法 Abstract isthemost silica used becauseof Nowadays widelychromatographicstationaryphase itS mechanical and lligh strength，thelarge surfacearea thesuitablevolume． specific pore Meanwhilethe and silicaalesuitableforthe goodpermeabilitypore姗c眦of thesilicawilldissolvewhen or andsome chromatographicseparation．While pH2pH8 mattersCancausetheirreversible andalsocausea ofthealkaline adsorption smearing inthe thenatureofsilicalimitsthe insome compoundsseparation．Thus application areas．Recent callbeusedasthe Ti02 due important years liquid