一些含氮化合物硝基多环芳烃的分离和电致化学发光研究.pdfVIP

摘要 摘要 f电致化学发光(ECL)是近二十年来发展起来的～种新型检测方法，可方便用作 t 液相色谱和毛细管电泳检测器。由于它的连续可测性、灵敏度高、稳定、方法简单， 被广泛应用于分子生物学、药学、化学和环保等领域。本论文工作以ECL为研究目标， 对含氨基毒品、中药有效成分和环境污染物进行检测，并与HPLC联用，成功分离检 测了多种氨基多环芳烃，显示了ECL作为新型检测器的巨大生命力。J ， 本论文共四章。 第一章文献调研，主要介绍ECL的发展概况、特点、分类、基本原理及其在分析 科学中的应用。 第二章，利用联吡啶钌[Ru@pyhCl2j对几种胺类神经药物的电致化学发光(ECL) ／ 流动注射分析进行了研究。啵用自制的流动电解池，建立了原位在线的ECL方法，获 ＼ 得了较高的检测灵敏度。在浓度为0．05 mol／L的磷酸盐缓冲溶液(pH=9．0)中，甲 1041～6．8×10‘3mol／L范围内具有良 基安非它明(METH)的ECL达到最强。在6．8X 好的线性，检出限2x10。6mol，优越于一般的检测方法。同时比较了METH与安非它 明(APM)的电致化学发光行为。实验还对可待因、可卡因、吗啡和咖啡因等毒品的 ECL进行了研究，并利用循环伏安法对它们的发光强度的不同进行了分析。考察了电 解电压、流速、电解质和表面活性剂等对ECL的影响。实验结果表明该系统简单、方 便、测定灵敏度高，尤其是不需要过氧化物，能更方便应用于流动分析体系，并为刑 、 侦破案提供了一定的依据。太、 ／ 第三章，研究了苦豆子中主要生物碱槐定碱、苦参碱和脱氡苦参碱等化合物在碱 ， 性联吡啶钉匹沁(bp”3”】水溶液(pH9．o)的中电致化学发光行为。任玻碳电极上，生 ＼ 物碱中的氨基氮于+1．30V(vs．Ag／AgCl)左右被氧化为氮正自由基离子，该自由基离 氮周围的三维空间结构对各生物碱的影响，并结合对生物碱氨基氮的电离势和键角的 计算，对这些影响进行了解释。利用原位在线ECL方法，槐定碱的检测限达10一ng／mL。／ 摘要 第四章，研究了硝基多环芳烃(N02．PAH)和氨基多环芳烃(N／-Iz-PAH)的分离 ／ 和电致化学发光情况。f ＼ 的ECL有明显的猝灭效果。根据这种原理用Rl】(bpy)32+-C2042’体系测定了联苯胺和苯 胺，检测限为1．O×104 mol／L，在1．0×10‘～4．O×10。mol／L范围内对ECL的猝灭程度 和浓度的对数成良好线性。而N02-PAH在Ru(bpy)32+ECL中不参与反应。同时对 6．O～ ECL进行了研究，在多孔玻碳电极上施加低于∞．6v的电压时，能产生ECL。在pH moVL。还考察了 7．0范围内NH2．PAH发光效果最强，1．氨基芘的检测限为1．0×104 眯唑对ECL反应的催化机理，利用KBI-h还原方法，与FIPLC联用，间接分离测定了 、 多种N02-PAH，分离效果良好，对某些化合物灵敏度高。上 关键词：电致化学发光，Ru(bpy)32+，含氮神经药物，生物碱，、硝基多环芳烃：HPLC