三元杂多酸体系速测定有机磷农药的研究.pdfVIP

河南大学化学化工学院2005级硕士掌位论文张国胜 摘 要 农药的使用在给农业带来了巨大的经济效益的同时，也严重危害了环境和 人体健康，并且随着全球一体化和食品贸易国际化，农药残留已成为我国农产 品对外贸易争端的主要问题。因此找到一种方法灵敏、准确、快速、设备简单、 操作方便的检测农药残留的新方法成为我们分析工作者的重要研究课题。传统 农残检测方法通常耗时长、成本高、难以满足现场快速检测的需要。相对而言， 有机磷农药杂多酸体系则为有机磷农药的检测提供一种快速、简便、灵敏、准 确的新方法，本论文着重研究了荧光和共振光谱法速测有机磷农药农残的新方 法。以有机磷农药形成杂多酸，大杂多酸大阴离子与强荧光碱性染料罗丹明B 作用，形成离子缔合物，造成了罗丹明B的荧光和共振光谱发生变化。以此为 依据，进行有机磷农药农残速测新技术的研究。具体开展的研究工作如下： 一、甲拌磷钨杂多酸的合成与表征 本研究是为利用杂多酸体系测定有机磷农药残留提供理论依据。在酸性介 质中钨酸钠和甲拌磷相互作用首次合成以甲拌磷为配位中心的甲拌磷钨杂多 结构，为杂多酸类化合物的合成以及有机磷农药的分析提供了新的思路。 二、三元杂多酸荧光猝灭法快速测定有机磷农药残留的研究 酸性溶液中，有机磷农药和钼酸钠相互作用能够形成杂多酸，该杂多酸与碱性 三苯甲烷染料罗丹明B(黜1B)结合，形成了三元杂多酸，导致砒lB荧光强度急剧 猝灭，据此建立了快速测定有机磷农药的新方法。在选定实验条件下，体系的 O．0904 nmo帆。相对标准偏差2．86％，与气相色谱法对照，结果满意。 三、三元杂多酸共振散射法快速测定甲拌磷残留的研究 在酸性溶液中，甲拌磷和钨酸钠相互作用能够形成杂多酸，该杂多酸与碱 甲拌磷浓度在O．43—200 法检出限为0．057 磷残留量的测定，与气相色谱法对照，结果满意。 四、三元杂多酸体系测定食品中的痕量硼的研究 硼钼杂多酸能与罗丹明B形成缔合物，导致罗丹明B的荧光发生静态猝灭， 定的实验条件下，硼砂浓度在2．4—108斗∥L范围内，荧光猝灭强度与硼砂含量 相对标准偏差RSD3．76％。该方法用于食品中痕量硼砂的测定，结果满意 关键词：杂多酸；有机磷农药残留；缔合物；硼砂 II 摘 要 acidhaSbeeIl intheacidic mereactionbe觚eell Heteropoly producted medi啪by the the caIlfom sodi啪molybdate锄do玛anophosphomspeStiCidcs，wllich witll fluorcsc饥ce of ion一嬲∞ciate Rhod锄inecauses compleX B，it intensity to Rhod锄ineBt0occur anoVelmethoddet锄ine quImching．So conditionsofmedetcnllinationwere pesticid鼯．Theoptim啪 calib枷oncurveof is linearwimcont朗tof o培柏ophosphoruspesticid销 isu11der thedetectedlimit (30