正辛硫醇循环清洁制备新工艺的研究.pdfVIP

摘要 摘要 正辛硫醇主要用于合成橡胶生产中聚合调节剂及硫化调节剂，以及医药、 染料、农药等的有机合成中间体。此外，正辛硫醇还可用作金属表面强化剂、 有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂等。 本课题以正辛醇、溴化钠和硫氢化纳等为原料，经溴代反应合成中间产品 正溴辛烷，再经硫氢化钠(NariS)法相转移催化合成正辛硫醇，其中无机副产物 溴化钠经精制后作为合成正溴辛烷的原料循环使用，而有机副产物正辛基二硫 醚经锌粉还原得到目标产物，主要研究工作如下： 化剂，开展了正溴辛烷的合成研究，探讨了溴化钠与正辛醇、水、浓硫酸的物 料比，反应温度，反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响，通过单因素和 正交实验得到适宜的工艺条件为： 2％，反应温度为130℃，反应时间4h，收率约93％，纯度为98．5％。 (40％)为原料开展了正溴辛烷的合成研究。S042／Zr02．ZnO的制备条件为： 间4h。将该固体超强酸用于制备正溴辛烷的合成，得到适宜的工艺条件： 8％，收率70．22％。此外，利用红外光谱、X射线衍射仪、差热．热重分析等仪器 对其进行表征，确定了其结构，具有固体超强酸的性质，且该催化剂重复使用6 次其催化活性无明显降低。 下合成正辛硫醇。探讨了正溴辛烷与硫氢化纳的物料比，反应温度，反应时间， 硫氢化纳浓度，催化剂用量等因素对反应的影响，通过单因素实验和正交实验 得到适宜的工艺条件为： 正溴辛烷质量的1％，反应时间4h，收率71％。此外，用气相色谱．质谱联用仪、 摘要 红外光谱等对正辛硫醇进行表征，确定了其结构，表明其为目标产物。 (4)以乙醇为溶剂，采用重结晶法回收无机副产物溴化钠，重结晶两次， 溴化钠的回收率约70％；用锌粉还原有机副产物正辛基二硫醚，探讨了正辛基 二硫醚与锌粉、盐酸的物料比，盐酸浓度，反应温度，反应时间等因素对反应 的影响，得到适宜的工艺条件为： 间为2h。 (5)结合整个工艺过程，对正辛硫醇进行了物料衡算和原料成本核算，生 吨，硫氢化纳1．1吨，乙醇O．25吨，锌粉0．063吨，盐酸0．2吨；经成本核算， 生产1吨正辛硫醇的原料成本约为31489元。 关键词：正辛醇；正溴辛烷；正辛硫醇；固体超强酸；硫氢化纳 n Abstract Abstract N-octyl is usedfor rubber as mercaptanmainly synthetic production andvulcanization polymerizationregulators madother intermediates。In pesticides organicsynthesis addition,，7．octylis mercaptan stillusedasmetalsurface corrosion enhancer,organicadditives，modifiers，metal inhibitor． was NariS bromide N-o哪lmercaptansynthetized which byusing and，7一octyl was asrawmaterialsunder synthesizedbyn-octanol，NaBr