COD检测操作流程.docVIP

COD检测详细过程 重铬酸钾法 适用于COD含量介于30mg/L与700mg/L之间，不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 ● 对于COD值小于50mg/L的试样采用低浓度的重铬酸钾溶液及其相对应的硫酸亚铁铵溶液 ● 高于700mg/L检出上线的试验经稀释后测定 ● 污染严重的试样简单测试后确定稀释倍数 所需仪器 1、回流装置：带有24号磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管的长度为300mm—500mm(取样量30ml，可采用带500ml锥形瓶的回流装置) 2.加热装置 3.25ml或50ml的酸式滴定管 4.实验室常规仪器 所需试剂 1、硫酸银：化学纯 2、硫酸汞：化学纯 3、硫酸：密度=1.84g/ml 4、硫酸银—硫酸试剂：1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解、混匀(一组试验共用90ml，不算平行试验，配置总量根据试验频率而定) 5、C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：12.258g在105℃干燥2h的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml（若须浓度较低的可稀释本溶液相对性的倍数），一组测试用40ml，不算平行测试 6、C﹝(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O﹞≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液—非基准试剂，需标定，提前配好溶液，现用现标：39g硫酸亚铁案溶于水中、加20ml硫酸，待溶液冷却后稀释至1000ml ● 标定步骤如下： 10.00ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中加水稀释至约100ml 加入30ml硫酸，混匀冷却 加入约3滴亚铁灵指示剂 硫酸亚铁案滴定至由蓝绿色变为红褐色 ●计算公示： C﹝(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O﹞=（10.00×0.250 ）/V=2.50/ V 7、C（KC6H5O4）=2.0824m mol/l的邻苯二甲酸氢钾标准溶液：秤取105℃干燥2h的本品0.4251g溶于水中，稀释至1000ml混匀（重铬酸钾完全氧化1g邻苯二甲酸氢钾的COD值为1.176g 氧/克，故该标准溶液的理论COD值为500mg /L） 8、1,10菲绕啉指示剂溶液：0.7g七水硫酸亚铁于50ml水中，加入1.5g1,10菲绕啉指示剂溶液，搅拌溶解，加水稀释至100ml（每次约用20ml） 9、防爆沸玻璃珠 四、测定步骤 1、取水样20ml于锥形瓶中（超出检出上限的取适量水样稀释至20ml） 2、加入10.0ml的重铬酸钾标准溶液和防爆沸玻璃珠 3、锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸硫酸银溶液，轻摇锥形瓶混匀，加热回流2h（至开始沸腾时计时） 4、冷却后用20-30ml水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，加水稀释至总体积不小于140ml（酸度太大，滴定终点不明显，需加水稀释） 5、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为滴定重点，记录滴定体积V2 6空白对照----20ml重蒸馏水，其他步骤一样，做空白测试，记录硫酸亚铁铵用量，记录体积V1 7、校验试验（用于检验操作技术及试剂纯度）----20ml邻苯二甲酸氢钾做为测试样品，其他操作步骤一样，测试结果与标准值（500mg/l）相比，大于96%，则试验成功，反之重测 8、结果计算 COD（mg /L）=C(V1—V2)×8000 V0 C—硫酸亚铁铵溶液浓度 V0—试样体积 V1—空白对照所用硫酸亚铁铵溶液体积 V2—样品所用硫酸亚铁铵溶液体积 8000—1/4 O2的摩尔质量（mg/L）