制备黄酮化合物的一点心得.docVIP

1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶或凝胶过滤，这样能达到除去这些不明物质的目的，在做黄酮化合物的要注意多个技术结合，其他化合物也一样，不要拘泥于一种方法！本人做过大量黄酮类物的制备分离和纯化，大家有什么问题可以拿来交流！或许会对你有所帮助！谢谢！！其他方面的问题也可以拿来讨论！现在有乙酸乙酯部位，估计主要是含黄酮苷元和黄酮苷，想请问楼主：是先用聚酰胺砍断，再用硅胶柱细分好，还是用硅胶柱来粗分和细分？或者还有什么更好的方法？谢谢！ 乙酸乙酯部位萃取可以先考虑把溶剂蒸干,用甲醇溶解后建议上凝胶柱甲醇洗脱,甲醇平衡.这样黄酮苷元和黄酮苷应该可以分开,可以减少样品的损失,sunnyrong1014 可以尝试一下,再有就是用聚酰胺,水平衡后上样,水乙醇系统梯度、这样可以将黄酮苷元和黄酮苷两部分达到初步分离,黄酮苷元部分可以结合多总方法分离.黄酮苷部分同样.建议多用凝胶柱纯化,如果条件有限的话,可以用硅胶柱.不过凝胶柱和聚酰胺更方便节约.［求助］关于傅克反应的溶剂（总结）我现在要做一个傅克烷基化反应，是一个分子内的关环。催化剂用AlCl3，查类似文献，温度要160～170度（此篇文献的傅克反应用的助熔剂，不知道是什么意思），而我这个分子是固体，想找一个比较理想的溶剂，硝基苯，不知可以不可以？我想问问，做傅克反应常用的溶剂有那些。F-C反应常用溶剂：你的反应物（液体）、DCM、CS2、PhNO2等。160～170度，可选的溶剂不多了，呵呵。对于温度要160～170度，通常F-C烷基化不需要这么高的温度，应该可以考虑用沸点略底的溶剂。傅克烷基化反应，一般不用二氯甲烷及1，2-二氯乙烷，但由于你做的是一个分子内的关环，我想应该是可以的。用硝基苯毒性太大，并且后处理较难。二硫化碳沸点太低，毒性太大。下面来总结一下大家的发言和我自己做这个反应的一些收获：催化剂：一般用三氯化铝做催化剂（例如我这个反应），但要注意一定要无水，三氯化铝遇水会分解的，我这个反应就是通氮气保护的；温度方面：通常温度不高，20～50度就够了；溶剂方面：一般反应物就可充当溶剂，比如你的反应物就是液体，就可以充当溶剂，如果反应物是固体，就要考虑选择溶剂了，DCM、CS2、PhNO2和醚类都是常用的，但如果反应温度要求太高的化，可以有以下几个选择，PhNO2，210度；DMSO，189；DMF，153；DMA（N,N-二甲基乙酰胺），166；还有石蜡油，沸点有好几种，180，280的都有。我这个反应是分子内成环，最后选的溶剂是DMSO。请教如何有效除去叶绿素我最近在做一种植物的叶子，粗提物里叶绿素含量很高。如果用等体积石油醚萃取，大约要萃15次才能将叶绿素除得比较干净。我马上还要放大20倍量做。不知道有没有什么好方法能有效而快捷的除去叶绿素。请高人指点一二。不胜感激用石蜡其实就是把脂溶性的叶绿素萃取出来，如果你的产物中有有用的脂溶性成分，也将会一并萃取出来，前面提到的用MCI GEL以及LH-20都是分配层析的原理，所以对产物的损失很小。用固体石蜡，即1kg水液放入50－100g的固体石蜡。这种除叶绿素的方法会损失酯溶性有效成分的。不过酯溶性有效成分一般也不会用水来提取，嘿嘿。为何不用更加简单、经济而更加适合大生产的办法呢。我们通常采取以下两种措施（适合一般提取物，精制品需要楼上二位说的用硅胶或树脂了）。1、浓缩液冷却后一般会在顶层又一层焦油装物，充分冷却后小心揭去，剩余部分用石油醚洗涤数次即可。2、浓缩液水沉，过滤，将沉淀物扔掉即可。关于过柱的实验方法和技巧(注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！——gemmy edited)常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从