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正丁胺含量分析气相色谱法.doc
一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析 ---气相色谱法
1 试验方法
除非另有说明，在分析中使用的确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
2 分析原理
在选定的工作条件下，样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱，使样品中的各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。
3 试剂仪器
3.1 氢气：体积分数不低于99.99%，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理；
3.2 空气：不含腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。
3.3 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。
3.4 记录系统：色谱工作站。
3.5 微量进样器：1uL、5uL。
4 色谱分析条件
A、一正丁胺、二正丁胺
色谱柱：SE-30石英毛细管色谱柱：30m×0.53mm×1um;
柱室程序升温：初温50℃，保持5min；
一阶程序升速10℃／min，终温180℃。
汽化室温度：280℃；
检测室温度：280℃;
分流比：10:1；
进样量：1uL。
载气：氮气，流速为4.6mL/min；
B、三正丁胺
色谱柱：SE-30石英毛细管色谱柱：30m×0.53mm×1um;
柱室程序升温：初温50℃，保持5min；
一阶程序升速10℃／min，终温180℃保持2min。
汽化室温度：280℃；
检测室温度：280℃;
分流比：10:1；
进样量：1uL。
5 测定
在选定的条件下，进标准品1ul，计算一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺的校正因子。同测定校正因子相同条件下，进样品1ul。
6 结果计算
各组分的质量分数wi,数值以%表示，按下式计算
wi=（100- wa-wb）
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