铜精矿中铜的测定.docVIP

铜精矿中铜的测定 一、实训目的 1.掌握Na2S2O3标准溶液的配置和标定。 2.掌握铜精矿中铜的测定方法。 3.掌握碘量法的操作要点。 二、原理 铜离子在酸性条件下与过量的KI作用析出I2。 析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定 三、试剂 1.碘化钾。 2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（8）中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗二次以上，在100℃烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.无水乙醇。 4.氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 5. 盐酸（ρ1.19g/ml）。 6. 硝酸（ρ1.42g/ml）。 7. 硫酸（ρ1.84g/ml）。 8.冰乙酸（1+3）。 9.乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH为5。 10. 硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加100mL水溶解后（pH7），加入2g碘化钾溶解后，加入2mL淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至恰好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。 11.淀粉溶液（5g/L）。 12.三氯化铁（100g/L）。 13. 铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜片（2），置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入40mL硝酸（1+1），盖上表皿，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。将溶液移入500mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.0mg铜 14. 铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液于1 000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铜。 15. 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.04mol/L]。 16.试样 样品粒度应不大于0.082mm。 样品应在100~105℃烘1h后置于干燥器中，冷至室温 四、实训内容 1.硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定。 配制： 称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于1 000mL烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，混匀，静置2h。 标定： 移取三份50.00mL铜标准贮存溶液于500mL锥形烧杯中，加5mL硝酸（6），于电热板低温处蒸至溶液体积约1mL。取下稍冷，用约30mL水吹洗杯壁，冷至室温。以下滴定铜的方法进行标定。 按式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： 式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； c0——铜标准贮存溶液的质量浓度，mg/mL； M——铜的摩尔质量，g/mol； V1——移取铜标准贮存溶液的体积，mL； V2——标定时，滴定铜标准贮存溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。 平行标定三份，其极差值不大于8×10-5mol/L时，取其平均值，否则 重新标定。 注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。 2.铜精矿中铜的测定 (1)试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1 铜含量，% 试料重，g 13.00~25.00 0.40 25.00~50.00 0.20 独立地进行二次测定，取其平均值。 （2）空白试验 随同试料做空白试验。 （3）试料的处理 将试料（1）置于500mL锥形烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸置于电热板上低温加热3~5min，取下稍冷，加入5mL硝酸（6），盖上表皿，混匀，低温加热，待试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸至近干，冷却。 注： 1 若试料中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵。 2 若试料中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。 3 若试料中含硅、碳较高时，加0.5g氟化氢铵和5~10mL高氯酸。 （4）滴定 用30mL水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷至室温。滴加氨水至沉淀物生成，然后滴加冰乙酸（1+3）至沉淀物消失，再过量4mL，加3mL氟化氢铵饱和溶液，摇匀，加入2~3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（15）滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点。 注： 1 若铁含量极少时，需补加1mL三氯化铁溶液