食品防腐剂苯甲酸的制备.docVIP

苯甲酸的制备 一、实验目的 1. 学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法； 2. 进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。 二、合成反应式 三、实验仪器及试剂 仪器：250 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶，量筒（100ml，10ml），烧杯（400ml）。 试剂：甲苯、浓盐酸（25%）、高锰酸钾、亚硫酸氢钠。 四、实验步骤 在250毫升圆底烧瓶中放入3.45g（4.05ml，0.0375mol）甲苯和150ml水，投入沸石数块，瓶口装上回流冷凝管，打开冷凝水，在石棉网上加热至沸。从冷凝管上口分数次加入12g（0.075mol）高锰酸钾，并用少量水冲洗冷凝管内壁。继续回流并时常摇动烧瓶，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。（此过程可能约需两个小时） 将反应混合物趁热用水泵减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰，洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）使用在滤渣润湿，静置一会儿再行抽气。如果滤液呈紫色，可加入少量的亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，并重新抽滤。将滤液倒入400mL烧怀中，烧杯放在冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。抽滤，压干，若产品不够纯净，可用水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。干燥后称量并计算产率。 五、注意事项 1. 高锰酸钾要分批加入，并用少量蒸馏水冲洗管壁上的粉末。 2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。 3. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。 5. NaHSO3小心分批加入，温度也不能太高，否则会发生暴沸；而若还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。 苯甲酸的重结晶 注意：下面的量只是一个参考，你们根据你们制得的粗苯甲酸的质量可以对加入试剂的量进行调整。 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。 温度/℃ 25 50 95 苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 6．8 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水 实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。 实验步骤： 在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备好热水，铜漏斗， 一、溶解 ①取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入40mL蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水，直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入3~5mL热水，加热搅拌使其溶解。但要注意，如果加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶剂），。 ②铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。（不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出） 二、过滤 ①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并 用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后加入少量冷蒸馏水，使结晶体均匀浸透，再抽滤至干。如此重复洗涤2次。 四、将得到的苯甲酸晶体交到指定地方，让其慢慢干燥，同时便于老师打分。 注意事项： 1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。 3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。 4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。 5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管。 附： 苯甲酸? 别名:?安息香酸?分子式?C7H6O2；C6H5COOH?外观与性状?鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味?分子量:?122.13?蒸汽压:?0.13kPa/96℃?闪点：121℃?熔点:?121.7℃?沸点：249.2℃?溶解性:?微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳?等有机溶剂。密度:?相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21?稳定性:?稳定?主要用途:?用作制药和染料的中间