常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素.pdfVIP

第26 卷 第3 期 无 机 材 料 学 报 Vol. 26 No. 3 2011 年3 月 Journal of Inorganic Materials Mar. , 2011 文章编号: 1000-324X(2011)03-0000-06 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2011.00000 常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素 殷 辉, 刘 凡, 冯雄汉, 谭文峰, 邱国红, 陈秀华, 刘名茗 (华中农业大学资源与环境学院 武汉 430070) 摘 要: MnSO4 与NaClO 溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X 射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征 产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、 微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60 ℃回流反应12 h 产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增 大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100 ℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加 酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m2/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少 的趋势, 最佳收率为97.5%. 关 键 词: 锰氧化物; 拉锰矿; 常压回流; 纳米材料 中图分类号: O611 文献标识码: A Synthesis of Ramsdellite by Refluxing Process and its Influencing Factors YIN Hui, LIU Fan, FENG Xiong-Han, TAN Wen-Feng, QIU Guo-Hong, Chen Xiu-Hua, LIU Ming-Ming (College of Resources and Environment, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China) Abstract: Nanosized ramsdellite was synthesized by oxidizing 30 mmol Manganese(II) sulfate dissolved in dif- ferent amounts of hydrochloride (0, 10, 20 and 40 mmol) with adding 60 mmol sodium hypochlorite solution at constant velocity of 1 mL per minute using a refluxing process at atmospheric pressure at different temperatures (60, 80 and 100℃). The pro