2.环己酮的制备.pptVIP

目的和要求 实验原理 实验原理 实验用试剂 试验装置 实验步骤 实验步骤 注意事项 注意事项 * * 环己酮的制备  nD20：1.4507 bp 156.6℃ d＝0.9478 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 熟练回流、蒸馏、液体的洗涤、干燥等基本操作。 反应式： 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 一些其它常用的将仲醇氧化成酮的方法： 高价铬化合物：如重铬酸钠-硫酸，PDC（重铬酸吡啶盐），PCC（氯铬酸吡啶盐），三氧化铬-吡啶等 二氧化锰，选择性氧化苄醇或烯丙醇 高碘化合物：Dess-Martin试剂，副反应极少，适合复杂分子的氧化 氧气，一般需要过渡金属配合物催化 卤素或卤素氧化物，可选择性氧化仲醇而不氧化伯醇 铬酸溶液，50ml 浓硫酸，9 mL 环己醇，10.5 mL（5.2g) 无水硫酸钠 15ml15%碳酸钠 乙醚 搅拌器 恒压滴液漏斗 1、粗制 5.2g（5.3ml）