聚酰亚胺基碳膜形成过程中表面结构的XPS研究.pdfVIP

维普资讯 CoL12 高分子材料科学与工程 NO．1 1996年 1月 POLYMERICMATERIALSSCIENCEAND ENGINEERING Jan．1996 面结构的XPS研究’ ＼／ 赵根祥 ．钱树安 杨章玄 张清香 — — i苗科；磊面面磊磊化学研究所．太原，∞0001) ： ． h 摘 要 kJ用x射线光电子能谱(XPS)分析方法考察 了襞盹亚胺薄膜样品在不同热解阶段的元素组成、 相对旮量、表面官能团妻型所发生酌变化．并用曲线拟台分峰技术对C-s谱进行 了数学处理。结果表 明，碳、氮和氨是谊样品的基本元素；样品表面的碳大部分为类石墨碳，CC和c—H是其主要的基 团：氧元素主要与碳连接开；成了c—o基和C=O基的两种台氧基四：表面的氯则是以c—N基的开j 式存在。根据喜元素单扫描的峰面积所计算 出的碳、氮和氧的相对含量，表明试样在整个热解过程 袖 中随热解温度的上升，碳元素含量 自82．89 增长到 g0．41 氮含量 自3．27 下降到 1．53 ；氧 告量的 自13、84 下降到{L06 由整个 XIX3的洲量结果提出了所彤成的聚酰亚胺基碳膜的表面 结构可认为是一个较大的缩夸杂环网状结构。 关键词，兰坠耋亘塑 形·成过程，墨 些基!坚 屯 电子能谱是近十几年来发展非常迅速的一剥极为有效的表面分析技术。它已成为现代表 面科学一个重要的研究手段 。人们已经将它广泛地用于高分子和碳材料表面结构的表征中．得 到了许多重要的科学信息 。特别是近年来国：91些学者利用XPS分析技术提供了若干有 案 关聚酰亚胺薄膜及其热解产物的组成和化学型态的研究结果 o3．但尚未见到该研究对象表 面结构的XPS系统报导。 本工作沿用已有的XPS分析技术较全面地考察了聚酰亚胺基碳膜形成过程 中表面结构 所发生的变化 具体地研究了样品的元素组成、相对含量、表面官能团类型与制备工艺的关系， 并采用曲线拟合分峰技术对谱峰进行了数学处理，得到了一些十分满意地研究结果。 1 实验部分 本工作所选用的样品系由桂林电器科学研究所提供的批量产品。样品加热系统由高压纯 氯气瓶．氮气净化器．精密调节阀，热解炭化炉和控温仪所组成。 XPS谱图是在Perkin—EtmerPHI6300ESCASystemx目t线光电子能谱上测定的。 实验条 I 国家车fI山 肯 自然科学基金及北京中关村地瞳联台分析测试中心的资助项 目 收稿 日期 。。’一。一。 I 维普资讯 第 1期 赵根祥等：聚酰皿临墓碳膜形Jjll过程中表面结构的Ⅺ 研究 111 件为：以Mgk~(1253．6eV)为x射线源 ；x射线枪12．5kVX20mA．250w；通能为 35．75cV． 步长为 0．05eV／s．真空室压力小于 1×10一Pa；分辨率为0．8eV(Ag样 ．Mg靶)．扫描 7次累