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煤灰中钾、钙、铁、钠、镁、锰的测定.doc
中华人民共和国国家标准
煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定
UDC662.613.1
∶543.422
.062
方法(原子吸收分光光度法) ??????????? GB4634—84
Determination of potassium,sodium,iron,
?cslcium ,magnesium snd nanganese in cosl
ash by atomic absorption
国家标准局1984-08-07发布?????????????????????????? 1985-05-01实施
????本标准适用于煤灰及煤矸石灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定。
????方法要点：样品经氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰 进行原子吸收测定。加入释放剂镧盐或锶盐消除铝、钛等对钙、镁的干扰。
1?仪器设备
1.1?原子吸收分光光度计：正式产品。
1.2?光源：钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。
1.3?分析天平：准确到0.0002g。
1.4?电热板：温度可调。
1.5?聚四氟乙烯坩埚：30mL。
2?试剂
????所用试剂除特别规定外，均为分析纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。
2.1?氢氟酸(GB 620—77)。
2.2?高氯酸(GB 623—77)。
2.3?盐酸(GB 622—77)。
2.4?镧溶液(50mgLa/mL)：称取三氧化二镧(99.99%)29.4g于400mL烧杯中，加50mL 水，缓缓加入1∶1盐酸100mL，加热溶解，冷后移入500mL容量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.5?锶溶液(50mgSr/mL)：称取经重结晶提纯的氯化锶①(SrCl2·6H2O)152g于 400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转 入塑料瓶中。
2.6?铝溶液(1mgAl2O3/mL)：称取氯化铝(AlCl3·6H2O)4.736g于400mL烧杯中，加 水溶解，移入1000mL溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.7?钾标准储备溶液(1mgK2O/mL)：称取在500℃灼烧30min的氯化钾(优级 纯)1.5829g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，转入塑料瓶中。
2.8?钠标准储备溶液(1mgNa2O/mL)；称取在500℃灼烧30min的氯化钠(优级 纯)1.8859g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀。转入塑料瓶中。
2.9?钙标准储备溶液(1mgCaO/mL)：称取在110℃烘过1h的碳酸钙(光谱纯)1.784g 于400mL烧杯中，加水50mL，盖上表皿，沿杯壁缓缓加入1∶1盐酸10mL，溶 解完后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温，转入1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.10?镁标准储备溶液(1mgMgO/mL)：称取金属镁②(99.9%)0.6030g于250mL烧杯 中，加1∶1盐酸30mL，加热分解完全，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。
2.11?铁标准储备溶液(1mgFe2O3/mL)：称取在100℃烘过1h的三氧化二铁(光谱 纯)1.0000g于250mL烧杯中，加1∶１盐酸40mL，盖上表皿缓缓加热溶解，冷至 室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。
2.12?锰标准储备溶液(1mgMnO2/mL)：称取二氧化锰(光谱纯)1.0000g于250mL烧杯 中，加水20mL、1∶1盐酸30mL，盖上表皿，加热至全溶后，冷至室温，移入 1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.13?铁、钙、镁混合标准工作溶液(Fe2O3、CaO各200μg/mL，MgO50μg/mL)： 准确吸取铁标准储备溶液(第2.11条)100mL、钙标准储备溶液(第2.9条)100mL及 镁标准储备溶液(第2.10条)25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转 入塑料瓶中。
2.14?钾、钠、锰混合标准工作溶液(K2O，Na2O，MnO2各50μg/mL)：准确吸 取钾标准储备溶液(第2.7条)、钠标准储备溶液(第2.8条)及锰标准储备溶液(第2.12 条)各25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
注：①?氯化锶提纯方法：1000g氯化锶(SrCl2·6H2O)加水400mL，加热至70℃ 左右溶解，趁热加入400mL乙醇，低温重结晶后抽滤，在40～45℃下烘干。
????②?也可用氧化
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