材料研究方法2009版.ppt

形貌观察 粉末颗粒分析 确定粉末颗粒的外形轮廓及其清晰度，颗粒尺寸大小和厚薄，粒度 分布、堆叠状态等，SEM、TEM并与矿物结晶学等方面结合。 玻璃分相观察 由一个均匀的液相分离为两个互不相溶的液相区的过程，称为分 相。尺度在微米到毫米级的玻璃分相结构可以用光学显微镜观察； 尺度更小的分相结构则必须用电子显微镜进行观察。 有机高分子材料及复合材料：形态、排列及相互关系。 组成与成分 通过能谱仪和波谱仪 3 电子显微镜在材料中的应用 刘学良(lyshan01@163.com) 质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比 的测定来进行分析的一种分析方法。被分 析的样品首先要离子化，然后利用不同离 子在电场或磁场的运动行为的不同，把离 子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过 样品的质谱和相关信息，可以得到样品的 定性定量结果。 刘学良(lyshan01@163.com) 器。 概述 发展简史 20世纪20年代，J.J. Thomson制成第 一台质谱仪——用来进行同位素测定 和无机元素分析 ； 20世纪40年代以后开始用于有机物分 析； 20世纪60年代出现了气相色谱-质谱联 用仪，使质谱仪的应用领域大大扩 展，开始成为有机物分析的重要仪 刘学良(lyshan01@163.com) 20世纪80年代以后又出现了一些新的质谱技 术，如快原子轰击电离子源，基质辅助激光 解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电 离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱- 质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，傅 立叶变换质谱仪等。 20世纪90年代：由于生物分析的需要，一些 新的离子化方法得到快速发展； 目前一些仪器联用技术如GC-MS，HPLC- MS，GC-MS-MS，ICP-MS等正大行其道。 刘学良(lyshan01@163.com) 分类（依应用） 有机质谱仪 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS） 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS） 傅立叶变换质谱仪（FT-MS） 无机质谱仪 火花源双聚焦质谱仪（SSMS） 感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 辉光放电质谱（GDMS） 二次离子质谱仪（SIMS） 同位素质谱仪 气体分析质谱仪 刘学良(lyshan01@163.com) 分类（根据质量分析器） 双聚焦质谱仪 四极杆质谱仪 飞行时间质谱仪 离子阱质谱仪 傅立叶变换质谱仪等 刘学良(lyshan01@163.com) 原理： 试样在高真空条件下 气化 → 一束 气态分子流 → 受高能电子流轰击 →一束 阳离子流（每一个分子失去一个外层电 子，成为带一个正电荷的阳离子 -分子离 子， M+·）→ 加速产生动能→ (1)1/2mv2 = eE（ e：离子电荷， E：加速电压）→被加 速的阳离子流进入磁场 基本原理及表示方法 刘学良(lyshan01@163.com) →受到一个垂直于运动方向的作用力，使运 动方向发生偏转而作弧形运动，向心力等于 离心力： (2)mv2/R = Hev→由 (1)、 (2)得： m/e=H2R2/2E→当收集狭缝 R和 E固定不变时 ， m/e ∝ H2→ H↑，各离子依次按质荷比值 大小顺序达到收集器，产生信号→信号经放 大器放大→记录仪→质谱图 刘学良(lyshan01@163.com) 这些高能分子离子通常是不稳定的，可 以根据原化合物的碳架和官能团的不同，进 一步裂分为各种不同的碎片（阳离子碎片、 中性分子和游离基），其中带正电荷的碎片 也可以在电场和磁场的作用下按质荷比大小 进行分离。 质谱仪能检查出的都是阳离子。所以一般 所谓质谱，都是指形成的阳离子质谱。 刘学良(lyshan01@163.com) 电子轰击 - e- 离子 自由基 离子 自由基 中性 分子 分子裂分示意图 刘学良(lyshan01@163.com) 检测器 进样系统 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 离子源 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 质量分析器 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 质谱分析原理 其过程为可简单描述为： 其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压， m为碎片质量，V为电子运动速度。 刘学良(lyshan01@163.com) 质谱是指样品分子或原子离子化后形成具 有各种质荷比的离子，这些离子在电磁场 的作用下被分离，并