LC_MSMS法测定鱼肉中氯霉素的残留.docVIP

LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素的残留 朱叶青 张晓东 王瑞生（内蒙古自治区食品药品检验所 呼和浩特 010020） 摘要：目的：建立动物源性食品氯霉素的残留分析方法。方法：采用乙酸乙酯提取鱼肉中氯霉素的残留，以甲醇-水（70：30）为流动相，流速0.2ml，进样量20μl，经高效液相色谱分离，以多反应监测（MRM）测定。结果：本方法在0.5 -10ng/ml内线性良好（r = 0.9996).）；检出限0.04μg/kg；方法回收率为76.93%，RSD为2.90%。结论：本方法稳定、可靠、准确，可用于动物源性食品中氯霉素的残留分析方法。 关键词：液相色谱-串联质谱 鱼肉 氯霉素 食品安全 Vestigital of chloramphenicol residues in fish by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry zhu yeqing zhang xiaodong（Inner Mongolian Institute for the Control of Drug and Food， Hohhot，010020） Abstract：Aim：To establish a method for determination the chloramphenicol residues in fish .Methods：Ethyl acetate was used for extract chloramphenicol residues in fish. With mobile phase consisting of methanol-water（70：30）and eluted at flow rate of 0.2ml.min-1 at 25℃ .inject volume 20ul To Separate by HPLC, to analysis with MRM.Results The line ranges for chloramphenicol residues were within 0.5~10μg/L .the limit of detection was 0.04μg/kg.the average recorvery was 76.93%（RSD2.90%）.Conclusion：This method could be used for the determineation of the chloramphenicol residues in beef，and stable、reliable and accurate. Keywords Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry， fish，chloramphenicol residues，the safe of foods 氯霉素对革兰阳性、阴性细菌均有抑制作用，且对后者的作用较强。其中对伤寒杆菌、流感杆菌、副流感杆菌和百日咳杆菌的作用比其他抗生素强，对立克次体感染如斑疹伤寒也有效，但对革兰阳性球菌的作用不及青霉素和四环素。主要不良反应是抑制骨髓造血机能。二是不可逆的再生障碍性贫血，虽然少见，但死亡率高。氯霉素也可产生胃肠道反应和二重感染。新生儿与早产儿剂量过大可发生循环衰竭（灰婴综合征）?2001年初，因为有消费者在食用当地家乐福 超市出售的冻虾仁引起过敏反应奥地利绿色和平组织紧急对本国商场内所有的水产品进行检测。结果发现德国雷斯蒂克(RISTIC)公司生产的部分虾仁产品含有违禁物质——氯霉素。德国雷斯蒂克(RISTIC)公司决策层立即撤下公司所有在市场上出售的所有冻虾仁产品，连夜查验所有来自中国、印度和越南的进口库存原料。检测结果表明：中国出口的冻虾仁中含有0 .2-5ppb的氯霉素。2001年以来，中国出口水产品频频被进口国检出氯霉素残留。欧盟于做出禁止中国动物源性食品进口的决议，就意味着我国将在欧盟市场丢掉13万吨的市场份额和造成6亿多美元的经济损失使中国水产品对欧盟出口严重受挫。药物残留已成为扩大水产品国际贸易的主要障碍。2002年8月，中国农业部、国家质检总局日前联合开展水产品药物残留专项整治活动，力求从源头控制水产品中氯霉素及其他禁用药物的使用，进行从生产到市场全程质量监控。 加入量 测得量 回收率（％） 平均回收率（％） RSD（％） 1 2.508 1.812 72.25 2 2.508 1.981 78.99 3 2.508 1.932 77.03 4 5.016 3.845 76.65 5 5.016 3.981 79.37 76.93 2.90 6 5.0