邻对羟基苯甲醛分离和精制方法的改进.pdfVIP

一 铆 荔舞磕 磋斧 维普资讯 第 l期 精 细 化 7- 邻对羟基苯甲醛分离和精制方法的改进 厂 丁及2 l—— (江苏化工学院有机化工蕞，常州，213016) Reimer-Tiernan法制得的羟基苯甲醛反应液中和之后，pH值控制在 3～4l2倚，可增加 目的产物收 率，有利于焦油状腔质的分离．采用减压燕馏法并引入高沸点组份．可使邻对位羟基苯 甲醛的分离收率 达到 80 以上 ，产品纯度达到 98 以上． 邻羟基苯 甲醛 (水杨醛)和对羟基苯 甲醛都 真空下除去z-酸乙醇和投有反应的氯彷 ，然后 是重要的精细化工产品 ．广泛用于农药、医药 、 向釜液中加入定量的高沸点馏份，260～400Pa 香料和液晶等工业 中。 压 力下依次蒸 出苯酚 、水 杨醛和对羟基苯 甲 制备羟 基苯 甲醛的方法很多 “，但工业化 醛 。 的却较少。经典 Reimer—Tiemaa(后称 R—T法) 经改进后 的分离过程 ；’习 2。 反应，经过一系列工艺过程的改进，使羟基苯 甲 醛 的 收 率 从 40 ～ 55 可 提 高 到 65％～ 75％ “。但 由反应生成液中分离提纯邻对位 产 品的过程繁杂 、冗长 。而且原料苯酚 回收率 低 ．产品得率低t纯度不高。致使成本高 ，生产费 用大。这些缺点使该工艺在生产中的应用受到 限制 。虽然 R—T反应 已有一百多年 的历史 ，大 ： 器 ：：：墓 量研究都围绕工艺改进，减少副产物的生成 ．提 高邻和 ／或对羟基苯 甲醛的收率。对产品的分离 … ：-旦 i…I ri丽 * 精制工艺的研究改进报导较少．为此．我们对 R—T法产品的分离、精制工艺进行改进。以探 索一种简便、有效的有工业化价值酶分离方法。 应薏!!塑 r袖詹(带碧荆)一． 分离过程的改进 l r1-盎麓黩他童PH位为 R—T法反应生成液除含有水、氯仿和曝加 i } 3．5--4．5-丹成擅最和求晨 L．术屡 2．水县勰 乙蕞 乙砖草取 的溶剂等轻沸点组份外 ．其 中的高沸点组份有 L3．萃取薏和抽层合并遗行 苯酚 、水扬醛和对羟基苯甲醛的钠盐 、焦油状副 蠢压藁■ 产物二醛基取代酚盐 、三苯氧 甲烷 以及其它杂 苹取谊—! 厂乙麓乙瞳，氯仿辱碧剂精环使用 质，还有过量的NaOH 。 L+釜残 经典的 R—T法反应产品的分离过程大体 l加膏拂直■份 碱压蒸馏 一荤酚+席扬睦+对羟基荤甲硅 有两类，见图 I。