采用低温工艺制备双醛淀粉.pdfVIP

维普资讯 竖型 盟 丛 ———————一 一一 采用低温工艺制备双醛淀粉 沈 斌 魏荣卿 刘晓宁 何学军 (南京工业大学制药与生命科学学院，南京，210009) 摘 要 双醛淀粉的制备大多是在30～40℃下，非均相体系中完成。文中采用拟均相体系在低温 下(0C)制备 了双醛淀粉。试验结果表明，拟均相体系使低温下淀粉被氧化的速度提高；而且避免 了DAS被过氧化的可能，产品性能得到改善；使反应的最适pH由原来的1．5提高到4．4。 关键词 双醛淀粉，淀粉，低温，拟均相体系 双醛淀粉(dialdehydlestarch简称DAS)是 粉(生化试剂)，以上试剂均为中国医药集团上 氧化淀粉中的一种。因具有许多优 良的特性， 海化学试剂厂；其他常规试剂为国产化学纯以 如易交联接枝，粘接力强，碱溶性好，不易发霉 上级别。 等¨J，早在20世纪60年代国外就已将DAS应 1．3 试验方法 用于烟草、纺织、造纸、皮革等行业中 J。近年 1．3．1 在非均相体系中制备DAS(方法1) 来，DAS在生物技术领域中的用途已为人们所 于反应瓶中分别加入已称量的淀粉及已溶 关注。例如用作尿素吸附剂 【，除臭剂 【，血 解的Na104液。调节反应液初始pH，通N，，在 栓检测剂[，多肽固定[，大豆蛋白的分离E7] 所需温度下，反应一定时间。反应结束后，过滤 及制备可降解的淀粉塑料 J等。 反应液得到滤饼和滤液，其 中滤饼 (不溶性 本文制备DAS的目的是要将其作为酶的 DAS)[¨ ]记为A组分；滤液(可溶性DAS)记 柔性固定化模型中的柔性链 ，mJ，因此要求有 为B组分。A组分以蒸馏水洗涤数遍，至Ag— 不同的醛基含量(氧化度)，亲水，柔性，有一定 NO3检测洗滤液无浑浊时，再用丙酮洗涤 1遍 的分子链长及 良好的生物相容性。DAS的制 后，真空干燥至恒重；B组分倒入2倍体积的丙 备大多在 30～40℃下，非均相体系 中完 酮中，沉淀，过滤，然后以蒸馏水和丙酮交替洗 成u卜 。文献报道当反应温度高于 20℃时， 涤沉淀6～8遍，至AgNO 检测蒸馏水滤液无 DAS的醛基会被过氧化至酸 1【8--20]，但反应温 浑浊后，再以丙酮洗涤 1遍，真空干燥至恒重。 度过低时，直接氧化淀粉难以得到高氧化度的 1．3．2 在拟均相体系中制备DAS(方法2) DAS。所以本文考虑用拟均相体系以在低温的 先称取一定量的淀粉，加入蒸馏水，90℃水 条件下(0℃)能制备DAS，而避免DAS被过氧 浴加热使其溶解后冷却，即得拟均相体系淀粉， 化，同时提高氧化反应速度及改善产品的性能。 将溶解的NalO 液加入到上述拟均相体系淀 粉中(同方法1．3．1进行反应)。反应结束后， 1 试验材料与仪器设备 将反应液倒入2倍体积的丙酮中沉淀，按方法 1．1 仪器设备 1．3．1中B组分洗涤法处理。 pHS一3C酸度计，上海雷磁仪器厂；红外光 1．3．3 DAS氧化度的测定 谱仪Nicolet360。 参照文献[27]方法并改进：精确称取已充 1．2 试验试剂 分干燥的样品(或空白淀粉)100mg(m)于锥 可溶性淀粉、高碘酸钠(分析纯)，马铃薯淀 形瓶 中，加入 10mL(V1)0．2oto!／L(C1)的 第一作者：硕士研究生(刘晓宁为通讯作者，E—mail：xiaoningliu@163．com)。 *国家自然科学基金资助(No·江苏省 “十五”攻关课胚(No．BE2001040) 收稿时问：2004—06—02。改回时间：2004—07—05