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维普资讯 采用气相色谱．质谱分析啤酒中的风味物质 王云川1 李 红 刘伟成 黄彦君 郑 昕 骆怀民 吴永阳 张五九 1(深圳金威啤酒有限公司，深圳，518019) 2(中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部，北京，100027) 摘 要 采用静态顶空(SHS)、固相微萃取(SPME)和蒸馏一乙酸乙酯萃取(DEE)3种方法处理啤酒 样品，结合气相色谱一质谱(GC,MS)，共分离定性74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最 为简便，固相微萃取法分析的物质最为广泛，蒸馏萃取法的操作较为繁琐，但是能够分离出指示啤 酒老化程度的物质——糠醛。 关键词 啤酒风味物质，静态顶空(sHs)，固相微萃取(sPME)，蒸馏一乙酸乙酯萃取(DEE)，气相色 谱一质谱(GCMS) 啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相 态顶空(sHs)、固相微萃取(sPME)和蒸馏一乙 当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半 酸乙酯萃取(DEE)3种方法，利用GC~MS对啤 挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身的粘度较 酒的风味物质进行了定性分析，共分离定性74 大，因此在运用气相色谱进行分析时，很少采用 种物质，并比较了3种方法的优缺点。 直接进样的方式。静态顶空技术(SHS)是分析 1 仪器和方法 啤酒中的挥发性物质最简便的方法，只需将啤 酒样品密封在顶空瓶内，在一定的温度下平衡 1．1 仪 器 后便可进样，主要的醇、醛、酯都能够被分析出 安捷伦6890气相色谱仪，配5973N质谱 来，如与自动进样器联用则更加方便，因此受到 仪及顶空装置；固相微萃取装置：SPME手柄， 大家的欢迎。但是许多对啤酒风味质量存在重 100t~m聚二甲基硅氧烷 (PDMs)萃取头；加热 要影响的物质，由于挥发性较低，很难通过 蒸馏装置。 SHS平衡后直接进样。样品需要经过蒸馏、萃 1．2 分析条件 取等前处理…。蒸馏可以将啤酒中的一些沸 HP—INNOWAX柱(0．25mm×30m×0．25 点在 100℃以上的挥发性较低的物质吹出，萃 btm)；进样VI250℃，不分流进样 1min，柱头压 取可浓缩样品。萃取溶剂的选择要根据被萃取 7．54psi；恒流模式，流量 1．0mL／min；程序升 物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和 温：50℃，2min，5℃／min升到 190℃，保持 1 溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般 min，10℃／min升到230℃，保持10min；MSD： 水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大 离子源230℃，四极杆 150℃，质量扫描范围12 的物质可用苯或乙醚；水溶性极大的物质可用 ～ 500U。 弱亲脂性的溶剂乙酸乙酯。相 比之下，美 国 1．3 样品处理 SUPELCO公司的专利产品——固相微萃取装 1．3．1 SPME处理方法 置，给啤酒中半挥发和难挥发的物质的测定提 20mL顶空瓶中装入3gNaC1，注入啤酒并 供了较为简便的方法。通过选择合适的萃取 封盖。插入固相微萃取装置，萃取30min。取 头，在顶空平衡的状态下，插入瓶内萃取一定时 出萃取头，直接进样进行GC／MS分析，解析时 间后，即可直接进样分析。对于半挥发性和难 间10min。 挥发的物质的分析效果极佳_2．3J。文中运用静 1．3．2 DEE处理 方法 第一作者：学士，工程师。 收稿时问：2004—08 20，改回时间：2004—09—16 (90) 维普资讯 蒸馏 200mL啤酒，收集 100mL馏出液。 种。定性了18种醇类化合物，其