实验四十三坯体凝胶注模成型.pptVIP

实验目的 掌握凝胶注模成型的操作方法; 帮助理解凝胶注模成型的相关原理; 能够分析凝胶注模成型的坯体缺陷，并采取相应的解决措施。 实验仪器及原料 烧杯；量筒；移液管；玻璃棒； 球磨机；球磨罐； 干燥箱； 温度计 陶瓷粉末：（如氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅、钛酸钡、锆钛酸铅等，要求粒度在10微米以下为好）； 有机单体：丙烯酰胺； 交联剂：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺； 引发剂：过硫酸铵； 催化剂：N,N,N’N’-四甲基乙二胺； 溶剂：蒸馏水或去离子水。 实验原理 凝胶注模成型将有机高分子化学单体聚合技术引入到陶瓷成型工艺中，即将有机单体及交联剂引入到低粘度、高浓度的悬浮浆料中，在一定的温度条件下浇注到非多孔模具中，经催化和引发使浆料中的有机单体发生聚合反应形成三维网络结构，从而导致浓悬浮体凝胶化，最终产生原位凝固并达到成型的目的，从而能得到显微结构非常均匀的坯体。这种成型方法的主要优点在于干燥和烧成收缩小，生坯强度高，有机物含量少（2%~5%），坯体结构均匀，对模具要求低，适合成型大尺寸、形状复杂的制品。 实验步骤 制备有机单体的预混水溶液，即在100份蒸馏水中加入约16份的丙烯酰胺单体和交联剂。 制备低粘度、高浓度的浆料，即在预混水溶液中加入陶瓷粉末以及分散剂，调节PH值。搅拌均匀，或进行球磨。 在浆料中加入引发剂，进一步搅拌均匀。 把浆料浇注入模具内，在60-80℃的水浴或干燥箱中加热；或在浆料中加入催化剂，搅拌均匀后浇注入模具内，不需加热。经过一定时间后，浆料开始形成凝胶并逐渐固化成坯。 脱模后的坯体需在80℃以上的温度下长时间干燥。 实验结果处理 对压制出的坯体，首先用肉眼观察有无裂痕等缺陷，然后可以根据需要测试坯体的密度、强度等物理性能。还可以在光学显微镜或电子显微镜下进一步观察其显微结构。如果符合要求，就可以对坯体进行干燥和烧成。 注意事项 为了制备低粘度、高浓度、均分散、高稳定的悬浮液，往往要做反复的试验。包括确定悬浮液的最佳分散剂及其用量、PH值、最大浓度等参数。 配置的悬浮液浓度最好能够达到50vol%以上，这样可以减少干燥和烧成收缩，减少变形与开裂等缺陷，并可提高制品的尺寸精度。但是，粉料越细，所能制备的悬浮液的最高浓度越低，实验证明，纳米级粉末悬浮液的浓度往往达不到50vol%。另外，不同的粉料，所能得到的最高浓度也不一样，例如，同样粒径的氧化铝粉末悬浮液最高浓度就比氧化锆粉末的浓度高。 预混液中有机单体和交联剂的用量、单体与交联剂的比例存在一定的范围，在这个范围内都能制备出符合要求的坯体。 注意事项 可以在加入引发剂后加入催化剂来促使聚合反应发生，也可以只加入引发剂然后在较高的温度（60~80℃）下使聚合反应发生。 悬浮液浓度越高、引发剂和催化剂的用量越大，越容易使聚合反应发生。因此，应该控制引发剂和催化剂的用量，使引发剂在加入后能有充分的时间搅拌均匀。 为了避免在坯体中形成气泡，可以在浇注前抽真空。 最初确定的最大浓度的悬浮液，在加入有机单体等以后，悬浮液的性质可能会产生有害的变化，甚至导致无法再进行成型操作。 由于超声在浓悬浮体中声能急速衰减，不能达到良好的分散效果，因此，需采用搅拌或球磨来使各种成分均匀地分散。