摘 要
本文以疏水性的酒石酸酯为手性选择体,对拟除虫菊酯中间体反
取拆分。主要内容如下:
(1)建立了药物对映体的分析方法
在反相条件下,用奎宁生物碱手性固定相法对反式第一菊酸和顺
式二氯菊酸进行拆分,流动相为乙腈和水i实现了对两种药物对映
体的基线分离,建立了两种菊酸对映体的HPLC分析方法,为萃取
拆分建立了可靠的分析方法。
(2)合成了一系列的手性选择体L、D一酒石酸酯
以L、D酒石酸和醇为原料,合成了一系列的手性选择体,讨论
了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂种类及用量对合成产率的影响,
并对目标产物进行了结构表征。
(3)对反式第一菊酸对映体的萃取拆分:以合成的L、D酒石
酸酯为手性选择体,萃取拆分手性药物反式第一菊酸(trans.CA)
对映体。考察了对映体在分别以酒石酸酯为单一手性选择体的体系
(体系I)和酒石酸酯/8-环糊精分离体系(体系II)中的萃取分配
行为,考察了有机相的种类、酒石酸酯烷基链长度、水相的pH值和
酒石酸酯的浓度等因素对分配比(K)和分离因子(a)的影响。实
验中发现,1,2一二氯乙烷作为有机相效果较好,沪酒石酸异丁酯为
最佳的手性萃取剂,并且,手性萃取剂对拆分对象有较好的识别作
用:胪酒石酸酯与(+
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