加压催化水解制备二羟基联苯和间苯三酚的工艺的研究.pdfVIP

加压催化水解制备二羟基联苯与问苯三酚的工艺研究 摘要 本文通过对4，4-二羟基联苯和间苯三酚的合成，研究了芳香环上的直 接溴化和水解反应，考察了催化剂、反应温度、时涮、物料的配比、溶剂及 其他因素对溴化和水解反应的影响，通过『F交实验确定了反应影响因素的主 次和最佳反应条件，并对废液的回收和利用进行了研究。通过以上两种物质 的合成对芳香环上的直接溴化和芳香卤化物的水解规律进行了总结。 4，4-：羟基联苯的最佳合成条件为：第一步反应温度为30℃，联苯与 溴素的摩尔比为1：2．05，反应时间8h，所用催化剂为铁粉／12，溶剂为氯仿。 第二步反应温度为205℃，4，4’二溴联苯与氢氧化钠的摩尔比为l：6，氢 氧化钠的质量分数为20％，反应时间4h，所使用的催化剂为15．冠-5和Cul。 问苯三酚最佳合成条件为：苯胺的溴化条件为反应温度20℃，苯胺与溴 素的摩尔比为1：3．05，并把溴溶于稀盐酸中配成稀盐酸的饱和溶液。重氮化 的条件为2，4，6-三溴苯胺与溶剂的投料比为1．Og／8．Oml溶剂，反应温度 为60。C，亚硝酸钠用量为104％，酸的用量为2．5m01．水解的条件为反应温度 270℃，l，3，5一三溴苯与氢氧化钠的摩尔比为l：9，氢氧化钠的质量分数为 2