三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁.pdfVIP

冶金分析．2011．31(1)：40—44 MetallurgicalAnalysis，2011，31(1)：40—44 文章编号：1000—7571(2011)01—0040—05 三氯化铁浸出一重铬酸钾滴定法测定钛精粉 还原产物中的金属铁 李传维1，司新同1’2，鲁雄刚～，郭曙强1，丁伟中1 (1．上海大学。上海市现代冶金与材料制备重点实验室，上海200072； 2．河北钢铁集团唐山钢铁股份有限公司。河北唐山063000) 摘要：试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵 磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结 果表明，试样粒度在0．125mm以下时，FeCl。溶液浓度和用量分别为10 mL，采用 g／L和100 电磁搅拌60 rain为最佳的实验条件。分别用HgCI：分析法、矿相法对方法正确度进行检测， 其中F检验和t检验判定此法与HgCI。法无显著性差异，同时，浸出前后试样的X射线衍射 图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相，铁浸出完全。方法用于测定钛精 粉还原产物样品，结果的相对标准偏差小于2％。 关键词：金属铁；三氯化铁；重铬酸钾滴定法；钛精粉还原产物 中图分类号：0655．23 文献标识码：A 我国钛资源(以TiO。计)约占全球的法[9_1¨具有测鼍范围广，所用试剂基本无害， 38．85％，但其中90％以钒钛磁铁矿的形式存FeCl。溶液不会诱导富氏体的溶解，测得的误差只 在LlJ，经过选矿制得的钛精粉由于品位低、成分复 有前两者的l／3等优点；但由于钛精粉中杂质元 杂等原因，一直没有得到很好的应用。解决这一 素的影响，采用传统的三氯化铁方法测定金属铁 问题的关键是钛铁分离，常用方法有酸浸和还原。 含量也有一定的局限性。本文从影响测定的主要 钛精粉还原是利用钛和铁的不同还原特性，达到 因素人手，通过空白实验对比、滤液中加入硫磷混 分离铁、提高钛品位的目的。 酸等手段对t氯化铁法进行优化，获得了测定钛 钛精粉还原产物中金属铁含量是表征其还原 精粉还原产物中金属铁含量的最佳参数。实验结 程度的主要标志，由于还原产物成分复杂∽“]，所 果表明测量误差在化学分析国家标准允许范围 内。 以金属铁的准确测定较为困难。传统测定金属铁 的方法主要有汞盐浸溶一重铬酸钾滴定法、碘一乙 1 实验部分 醇浸出一EDTA滴定法及≯氯化铁溶解一重铬酸 钾滴定法等。其中。汞盐法o。数据稳定，抗十扰性 1．1仪器及试剂 HJ一4恒温多头磁力搅拌器(上海梅香仪器有 强，但HgCl：有剧毒，已基本停止使用。针对碘 限公司)；高精度电子天平(梅特勒一托利多仪器 一乙醇法[6叫一的大量研究表明，该方法环保无害。 (上海)有限责任公司)；STF54453C型管式高温 但试样中金属铁必须小于20mg，否则Fe3+与 EDTA发牛络合反应而形成棕色沉淀，故不适用 线衍射仪(日本)；DM6000M型金相分析显微镜 于金属铁含量较高的情况。传统三氯化铁 收稿日期：2010一06—28 0110—09—704) 作者简介：李传维(1983一)，男，硕士生，研究方向：冶金新T艺开发；E—mail：li-chuanwei@163．eom ·--——40··-—— 万方数据 李传维，司新国，鲁雄刚，等．三氯化铁浸出一重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产