三氟乙醇和烯醚及下游产品的产业化技术的研究.pdf

摘要 三氟乙醇，最含氟精细化学黯麻醉剂异氟烷、去氯氟婉，抗溃疡药兰索拉唑， 抗心律失常药氟卡胺，中枢享串经翁氯替尔等的关键原料，具有广翅躲市场发展前 景。烯醚．是合成维生豢E、异丰直物醇、法尼基丙酮、维生素A、假紫罗兰酮、 紫罗兰酮、克控霉索、戊二醛、￥一囊乏嚷、Y一举基瞧窿、维生索}2等产鑫款 关键中间体，在工业生产中有着广泛的用途。本文以科技含量高、市场容量大、 {l{『景广藏豹产品三氟乙醇秘浠醚及箕下游产品为萋汗究对象，采角添和适量鼢剂的 水溶液法合成了三氟乙醇：首次采用环境友好的离子液体避行了缩酮液相催化裂 解反应韵研究，并提出了一条生产成本低、流程筒单、操作方便的2．甲氧赫丙烯 台成新工艺：以固体酸为饿化剂，采用原予经济性更好的烯醚路线合成了去氢法 尼基丙酮。通过上述研究，主要获得以下结论： (一)在三氟乙醇的合成中，以三氟氯乙靛为黎寒喜，在适爨助裁存在下，缀承溶 液法合成三氟乙醇，确定助剂是反应的主要因素，来反应完全的原料三氟 氯乙娩可獯琢套雳，逶遭耩壤褥产鑫，著鼷渡乙酸。反应收率为75，2％， 产物含量98．2％。 (二)在嚣氟烷静合成中，蔽三氯乙醇蔻簸辩，掰步法合成算氟烷。采用爨有嚷 水功能的倦化剂进行缩合反应，反应收率83．2％，含量99．2％：在氯化反 应中，加入适量的筋帮进行反应，撼高了反应的选择性，使氯化反应选择 性大于98％，两步总收率55，5‰大大赢于文献报邀。 (三)在2一甲氧基丙烯的合成中，采用在潮体酸和翁活化的吸水剂存在下避行缩 合股应，然屠蘑只嚣鞍低澄凄裂解瓣溱石型分子簿遴牙裂簿反应懿王艺合 成2一甲氧基丙烯，研究了流速、吸水剂、催化剂、温度、配比等对反应的 影麓，荠指导生产实躞，洚蘸了金效的生产戒本，撬高了生产能力。 (圆)在2一甲氧基丙烯的合成中，苜次采用环境友好的离子液体进行了液相催化 裳熬反应豹磷究，终累表嚷离子液体为Emim·BF。，以固体酸为馁纯帮， 反应温度130。C时效果较佳，其裂解性能优予支链离沸点酸。 (五)提出了一条连续合成99％以上2一甲氧基丙烯的新工艺，未反应的甲醇丙 酮W套回到反应中，丙酮的蘑耗盟显下降，小于1．0 N／N烯醚，每睫生产 成本估计可下降2．5万元以上。 (六)采用烯醚路线合成去氢法尼基丙酮，在加成消去反应中，用环境友好的固 体酸代替液体酸进行反应，研究了配比、催化剂和反应时间对反应的影响， 结果表明较佳的反应条件为配比1：2．5，采用固体酸为催化剂，反应时 间为16小时；在克莱森重排反应中，主要研究了温度、酸碱度和反应时 间的影响，结果表明较佳的反应条件为温度0～一5。C，酸碱度为PH为8， 反应时间为5～i0分钟。 Abstract material Trifluoroethanolisthe raw of key ecainideandso itsmarket is isthe fl on，so foreground intermediateofvitamin key E，isophytol，vitamin K2and intheindustrial so clarithromycin，vitaminon，widelyapplied production．In and havebeenstudiedin this theirderivations paper．trifluoroethanol，alkoxyprop