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第9章电子衍射.ppt
多晶电子衍射图标定 多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。 多晶电子衍射图是一系列同心园环,园环的半径与衍射面的面间距有关。 d值比较法 标定步骤 1、测量园环半径Ri(通常是测量直径Di,Ri=Di/2这样测量的精度较高)。 2、由d=Lλ/R式,计算dEi,并与已知晶体粉末卡片或d值表上的dTi比较,确定各环{hkl}i。 R2比值规律对比法 R2比值规律对比法与我们在第三章德拜花样标定中介绍的方法完全相同 其实德拜花样就是多晶衍射环被矩形截取的部分 例:标定TiC多晶电子衍射图 编号 1 2 3 4 5 Di 19.0 22.2 31.6 36.6 38.5 18.5 21.5 30.0 35.0 37.0 Ri 9.38 10.93 15.36 17.88 18.88 Ri2 87.89 119.36 236.39 319.52 356.27 Ri2/ R12 1 1.36 2.69 3.64 4.05 (Ri2/ R12)×3 3 4.07 8.07 10.91 12.16 N 3 4 8 11 12 {hkl}i 111 200 220 311 222 (1)衍射斑点的特征 电子衍射斑点是0阶倒易面上倒易点的投影。 单晶体的衍射花样属于同一晶带,晶带轴∥电子束。 衍射斑点具有特征平行四边形。 多晶体的衍射花样是一组同心园。 多晶体的衍射花样 单晶体的衍射花样 单晶电子衍射得到的衍射花样是一系列按一定几何图形配置的衍射斑点。根据厄瓦尔德作图法,只要倒易点与球面相截就满足布拉格条件。衍射谱就是落在厄瓦尔德球面上所有倒易点构成的图形的投影放大像。单晶电子衍射谱与倒易点阵一样具有几何图形与对称性。 9.5 单晶电子衍射谱 1)电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw],因为θ很小,即入射束近似平行于衍射晶面, 2)反射球很大,θ很小,在0*附近反射球近似为平面。 3)倒易点阵的扩展。(因为使用薄晶体样品) 因此,不难看出,单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。 标准花样对照法 这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。 标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,可根据晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录11。 标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与标准花样对照,写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。 * * 第 9 章 电子衍射 9.1 概述 衍射是波动性的体现,是波的弹性相干散射。如光的狭缝衍射、x光对晶体的衍射。 衍射条件: ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 电子衍射: 电子衍射是晶体物质对单色电子波产生的衍射现象。 下图分别是单晶体、多晶体和非晶体的电子衍射花样。 透射电子显微镜最重要的功能: ★形貌分析 ★电子衍射分析(确定微区的晶体结构或晶体学性质) 早在1927年,戴维森(Davisson)和革末(Germer)就已用电子衍射实验证实了电子的波动性,但电子衍射的发展速度远远落后于X射线衍射。 直到50年代,才随着电子显微镜的发展,把成像和衍射有机地联系起来后,为物相分析和晶体结构分析研究开拓了新的途径。 许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小,有时甚至小到几百纳米,不能用X射线进行单个晶体的衍射,但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下,用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究这些微晶的晶体结构。 另一方面,薄膜器件和薄晶体透射电子显微术的发展显著地扩大了电子衍射的研究和范围,并促进了衍射理论的进一步发展。 电子衍射原理与x射线衍射相似,是以满足或基本满足布拉格方程为产生衍射的必要条件。但因其电子波
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