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                先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备.ppt
                    1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 颗粒的尺寸   符号 名    称 定       义 dv 体积直径 与颗粒同体积的球直径 ds 表面积直径 与颗粒同表面积的球直径 df 自由下降直径 相同流体中,与颗粒相同密度和相同自由下降速度的球直径 dst Stoke’s直径 层流颗粒的自由下落直径,即斯托克斯径 de 周长直径 与颗粒投影轮廊相同周长的圆直径 du 投影面积直径 与处于稳态下颗粒相同投影面积的圆直径 dA 筛分直径 颗粒可通过的最小方孔宽度 dM 马丁径(Martin) 颗粒影象的对开线长度,也称定向径 dF 费莱特径(Feret) 颗粒影象的二对边切线(相互平行)之间距离 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备  颗粒分布  颗粒分布用于表征多分散颗粒体系中,粒径大小不等的颗粒的组成情况,分为频率分布和累积分布。 频率分布表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量;累积分布表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量。 累积分布是频率分布的积分形式。 颗粒粒径包括众数直径(Mode diameter, dm)、中位径(Medium diameter, d50或d1/2)和平均粒径(  )。     1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 众数直径是指颗粒出现最多的粒度值,即频率曲线的最高峰值;    、 、 分别指在累积分布曲线上占颗粒总量为50%、90%及10%所对应的粒子直径; △d50指众数直径即最高峰的半高宽。  平均粒径:         式中:    ——粒度间隔的数目                        ——每一间隔内的平均径                        ——颗粒在粒度间融的个数或质量分数。    1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 标准偏差σ 用于表征体系的粒度分布范围: 式中 ——体系中的颗粒数;  ——体系中任一颗粒的粒径;  d50——中位径   体系粒度分布范围也可用分布宽度SPAN表示:   粒度分布曲线  1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 粉体粒度测定方法  X射线小角度散射法                 用此种方法测试时按GB/T13221-91《超细粉末粒度分布的测定,X射线小角散射法》进行,从测试结果可知平均粒度和粒度分布曲线。  X射线衍射线线宽法   式中:B——半峰值强度处所测量得到的衍射线条的宽化度,以弧度计;  D——晶粒直径; ——所用单色X射线波长;        谢乐公式: ——入射束与某一组晶面所成的半衍射角或称布拉格角。 谢乐公式的适用范围是微晶的尺寸在1~100nm之间 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 沉降法  沉降法测定颗粒尺寸是以Stoke’s方程为基础的。 沉降法,一般只能测定>100nm的颗粒尺寸。      Stoke’s直径表达式为: 式中: ——分散体系的粘度;  ——固体粒子的密度;  ——分散介质的密度;  ——离心转盘角速度。    沉降方法的优点是可分析颗粒尺寸范围宽的样品,颗粒大小比率正少100:1;    缺点是分析时间长。  1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备  激光散射法  其特点是: 极其迅速,测定一次只用十几分钟,而且一次可得到多个数据;   能在分散性最佳的状态下进行测定,可获得精确的粒径分布。加上超声波分散后,立刻能进行测定,不必像沉降法那样分散后经过一段时间再进行测定。  1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 比表面积法   球形颗粒的比表面积Sw与其直径d的关系为: 式中:Sw——重量比表面积;              d——颗粒直径;              ρ——颗粒密度。   测定粉体的比表面积,就可根据上式求得颗粒的一种等当粒径,即表面积直径。  1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 颗粒形貌结构分析 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM) 透射电子显微镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜,它是以聚焦电子束为照明源,使用对电子束透明的薄膜试样,以透射电子为成像信号。 其工作原理是:电子束经聚焦后均匀照射到试样的某一观察微小区域上,入射电子与试样物质相互作用,透射的电子经放大投射在观察图形的荧光屏上,显出与观察试样区的形貌、组织、结构——对应的图像。    1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)  SEM是利用聚集电子束在试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描,与试样相互作用产生二次电子信号发射(或其他物理信号),发射量的变化经转换后在镜外显微荧光屏上逐点呈现出来,得到反映试样表面形貌的二次电子像。  1 先进陶瓷粉体制
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