《基于GCMS的储藏粳稻谷挥发物质变化研究 Study on the Changes of Volatile Substances in the Storage Japonica Based on GCMS》.pdfVIP

2013年11月 中国粮油学报 V01．28，No．11 oftheChineseCerealsandOilsAssociation NOV．2013 第28卷第11期 Journal 基于GC／MS的储藏粳稻谷挥发物质变化研究 宋伟 张 明 张婷筠 粮食储运国家工程实验室南京财经大学食品科学与工程学院，南京210046 摘要应用顶空固相微萃取一气质联用分析技术，对不同储藏条件下稻谷样品的挥发物质进行测定， 用主成分分析法 PCA 研究不同稻谷样品间挥发物质的差异，进而找出能够反应稻谷储藏品质的特征性挥发 物。测定结果表明，共检测到不同储藏条件下的稻谷样品挥发物质117种，从中筛选出贡献较大的83种成分 果表明，储藏期间稻谷的酸酯类、醇类、醛类、酮类、烷烃类、烯烃类挥发物质下降明显，且温度越高下降程度越 大；苯类挥发物质随储藏时间的延长有上升趋势，温度越高上升的越明显；杂环类挥发物质受储藏时间以及温 度的影响较小。各类挥发物质受储藏条件影响大小顺序为酸酯类 醇类 酮类 醛类 烃类 杂环类，同时 得到评判稻谷品质的特征性挥发物质。 关键词 稻谷样品 储藏条件挥发性物质 主成分分析 中图分类号：TS207．3文献标识码：A 文章编号：1003—0174 2013 11—0097—06 稻谷在储藏期间，由于受到自身代谢以及环境 特征性挥发物差异，对它们进行分类；陈小燕等”1也 条件的影响，质量会随储藏时间的延长而不断变化。 用此法分析了油桃采后衰老与病害发生中挥发性物 稻谷储藏品质评价的指标有很多，如：脂肪酸值、酶 质变化。本研究运用顶空固相微萃取与气质联用仪 活性、色泽气味、发芽率等，可从多方面反映稻谷品 相结合的方法，测定不同储藏温度条件下的稻谷挥 质的变化，但在评价稻谷储存品质时仍需研究快速、 发性物质，并进行主成分分析，旨在得到稻谷特征性 无损类的评价新方法。 挥发物质随着储藏时间延长的变化规律，为探寻稻 近年来，国内外对稻谷的挥发性物质有了一定 谷储藏品质新指标提供参考依据。 的研究，林家永等…用顶空固相微萃取一气质联用 法分析了稻谷挥发性成分；周显青等悼1用气相色谱 l 材料与方法 仪对不同储藏时间稻谷样品的顶空气体进行了测定 1．1材料与设备 和分析，研究了挥发性物质的组成和含量与储藏时 2011年产晚粳稻谷：南京远望富硒农产品有限 间之间以及相关指标之间的关系，但未对具体的挥 责任公司。 发性成分进行鉴定；Bryant等一1用顶空固相微萃取一 气质联用法分析了芳香和非芳香稻谷品种之间挥发 国安捷伦公司；50 性物质的差异。 主成分分析 PCA 是一种通过降维技术把多个 候箱：宁波东南仪器有限公司；HH一4数显恒温水浴 变量化为少数几个主成分 即综合指标 的统计分析 锅：国华电器有限公司。 方法。这些主成分能够反映原始变量的绝大部分信 1．2模拟储藏方法 息，它们通常表示为原始变量的某种线性组合。主 将供试稻谷样品的含水量调为15．5％，分别装 成分分析法对挥发性物质的分析在食品领域已经得 入容积为5L的广口瓶中，并进行密闭处理，置于温 到广泛的应用，Camara等[41用此法依据不同酒样的 度为15、20、25、30℃的人工气候箱中进行模拟储 藏 限于篇幅，只对15、30℃温度条件下的稻谷样 基金项目：“十二五”国家科技支撑计划 2011BAD031t02 收稿日期：2012一12—3l d 品进行分析 。储藏时间为300d，测定周期为60 作者简介：宋伟，男，1957年出生，教授，粮油储藏技术与储藏物 害虫防治 见表1 。 万方数据 98 中国粮油学报 2013年第11期 表1 不同条件储藏的稻谷样品表 本量大于变量的数目，由于挥发性物质变量数目较 多，为了分析方便且不丢失原有信息，分别对6大类 挥发性物质进行主成分分析，再剔除与指标不相关 或相关系数较小的变量，使每次主成分分析的变量 小于或等于样本量，最终找出特征性挥发物质与稻 谷样品的关系。 表2挥发性物质主成分贡献率百分比 1．3稻谷挥发性物质的提取与分析 1．3．1样品准备 称取20．00g稻谷样品置于顶空样品瓶中，用锡 纸做隔垫加塞密闭处理后，放人80℃的恒温水浴中 平衡1h，再将萃取头插入顶空瓶中萃取50min，之 后于GC／MS进样口 250℃不分流模式 解析5rain。 1．3．2GC／MS分析条件 m×0．25 气相色谱条件：HP一5MS毛细管柱 30 注：限于篇幅的影响，有关各变量在主成分上的载荷表不再列出 mm，0．25¨m ；载气为氦气，设定流速。柱初温为50 ℃，以8℃／rain升温至125oC，保持3min，之后以4 2．2．1烃类 ℃／min升至16