《2,2,4-三甲基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二嗪的微波合成和晶体结构》.pdfVIP

第20卷第6期 化学研究与应用 V01．20，No．6 and June．2008 ChemicalResearch 2008年6月 Application 文章编号：1004—1656(2008)06-0773-05 2，2，4一三甲基一2，3一二氢一1H一1， 5一苯并二嗪的微波合成和晶体结构 吕维忠，刘 波，罗仲宽，高 原，刘剑洪 (深圳大学化学化工学院，广东深圳518060) 关键词：1，5-苯并二嗪；晶体结构；微波 中图分类号：0723．2文献标识码：A 1，5．苯并二嗪在医学上常用作镇静剂和资料 线衍射分析在SiemensP4型四圆衍射仪上进行； B数 心血管病的药物uf2J，其独特的生理及药理学特性 熔点用上海精密科学仪器有限公司的wRs一1 引起了人们的浓厚兴趣。药理学研究证明它的药 字熔点仪测定。 理机能是作为一种活性酶的组份，促使酶的活性 1．2标题化合物的合成 增加从而达到拮抗作用H’4j。因此有关此类化合 往50raL干燥圆底烧瓶中按：n(邻苯二胺)：n 物的结构、性质特别是合成方法成为有机化学研 (丙酮)=l：2．1(即邻苯二胺1．08g，丙酮1．22 nlL，调节微波功率 究的热点之一。通常合成方法都是以邻苯二胺为 g)加入反应物，再加入冰乙酸2 320 原料，与酮进行环缩合反应，合成方法主要有催化 W，设置微波辐射时间10min，开始反应。反 应过程用薄层色谱(TLC)跟踪，反应结束后往体 剂法”．6】、固态反应法¨j、超声波辐射法坤J。微波 作用下的有机反应的速度较传统的方法有数十倍 系中加入适量的蒸馏水和CH：CI：，收集有机相再 用硅胶柱色谱(100—200目)以乙酸乙酯·正己烷 甚至上千倍的增加，微波促进的有机合成反应具 (2：8)做洗脱液得到标题产物。用95％的乙醇重 有加热时间短、节能、不使用或少使用溶剂而对环 结晶得到微红色棱形单晶，该单晶用于X一射线衍 境友好和节约成本等优点。传统方法一般是在催 oC～ 射分析结构，产率88．o％，熔点122．3 化剂作用下加热回流，反应条件较高，反应时间 123．5℃。 长，因此，寻找反应条件温和、方便实用的合成方 1．3 X．射线衍射实验与晶体结构 法非常必要。前文旧‘1驯我们报道了利用微波技术 晶体结构的测定在SiemensP4型四圆衍射仪 合成杂环化合物，本文报道在微波辐射下，以邻苯 111111×0．46nlln×0．38