《3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应》.pdfVIP

冶金分析，2008，28(12)：34—37 MetallurgicalAnalysis，2008，28(12)：34—37 文章编号：1000一7571(2008)12～0034--04 3，5一二(4一苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸 的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应 孟双明，樊月琴，郭永。，刘永文，王斌，刘成 (山西大同大学化学与化工学院，山西大同037009) 摘 要：合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3，5一二(4一苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸 (BPAAD)，并对该试剂与Ni㈣的显色反应进行了研究。实验表明，在TritonX-lOO存在下， pH10．0的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂与Ni㈣形成了2：1的红色络合物，其最大吸收 波长位于500 L·mol-1·cm～，25 nm处，表观摩尔吸光系数￡为1．46×105 mL溶液中，镍 的浓度在O～O．8肛g范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的 合金中镍，结果与认定值和原子吸收光谱法测定值相符，相对标准偏差(竹一5)为2．5％～ 3．8％。 关键词：3，5一二(4一苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD)；分光光度法；镍；显色反应 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 镍是某些合金产品中重要的添加元素，对产 NaF、硫脲、草酸钠存在下，可以允许大量的 品的性能有较大影响。铝合金中添加镍可以提高 A13十，Fe3十，Cu2+存在，方法用于铝合金中微量 铸造性能、气密性能、耐磨性能和耐腐蚀性能。因 镍的直接测定。 此添加一定量的镍后，当产品性能达到最佳时，确 1 实验部分 切地知道合金中该元素的含量显得非常重要。 镍含量的测定有光度法和原子吸收光谱法[1] 1．1仪器与试剂 等，ICP—AES及原子吸收光谱法，虽然快速准确， UV-260紫外可见分光光度计(日本岛津)； 但仪器昂贵，分光光度法可以弥补上述缺陷。分 光光度法测定镍使用的显色剂有偶氮类显色 型元素分析仪(意大利)；721分光光度计(山东高 剂陋3|、三氮烯类显色剂H以妇等。近年来，人们广 密彩虹分析仪器有限公司)；pHS-2C型酸度计 泛关注的双三氮烯含两个一N=N—NH一功能(上海大普仪器有限公司)；石英双重纯净水蒸馏 基，是光度法测定镉、汞等金属离子的良好试剂， 器(江苏莱华仪器制造有限公司)。 0 已用于铜、汞离子的光度法测定[1¨引，但用于镍的 Ni㈣标准溶液：1．0g／L，准确称取0．250 mL 光度法测定报道较少[13。。研究发现，作者合成的 g光谱纯金属镍(质量分数为99．99％)于50 新双三氮烯显色剂BPAAD不仅可以测定镉，而烧杯中，加5mL硝酸并加热溶解，继续蒸发至近 X— 且对微量镍也有灵敏的显色反应。在Triton 干，加10mL盐酸(1+I)，转入250mL容量瓶 100存在下，pH10．0的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液 中，用水定容，使用时稀释成5mg／L的标准工作 中，BPAAD能与镍㈣形成稳定的红色络合物，在溶液；BPAAD溶液：0．2g／L；二甲基亚砜(DMF) 收稿日期：2007一07—19 基金项目：山西省自然科学基金(200611025)，山西省高校重点扶持学科项目 dent@sina．corn。 一34— 万方数据 盂双明，樊月琴，郭永，等．3，5(4