《3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚的合成及表征》.pdfVIP

第26卷第3期 精细石油化工 2009年5月 SPECIALITYPETROCHEMICALS 55 叔丁基一4一羟基苄基甲醚的合成及表征 3，5一二 马江权1 吴全领1 陆 敏1’2 黄荣荣1 (1．江苏工业学院省精细石油化工重点实验室，江苏常州213164； 2．常州工程职业技术学院，江苏常州213164) 摘要：以2，6一二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料，二乙胺为催化剂，在甲醇中加热反应生成了3，5-二叔丁基一 4一羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收 率的影响。结果表明，以150g2，6一二叔丁基苯酚为基准，催化剂用量为2，6一二叔丁基苯酚质量的5％，聚甲 醛30g，甲醇550mL，反应温度130℃，反应时间6h，收率达到90％，纯度为97％，用甲醇重结晶后纯度达到 NMR和HPLC对其结构进行了表征。 99．5％以上。通过FT—IR、1H 关键词：3，5一二叔丁基一4一羟基苄基甲醚2，6-二叔丁基苯酚多聚甲醛抗氧剂 中图分类号：TQ612文献标识码：A 抗氧剂330在国外已逐渐取代抗氧剂1010集团化学试剂有限公司。 与1076，成为一种重要的塑料、橡胶用抗氧 剂[1“]。国内厂家由于工艺问题导致产物收率 低、色泽差，至今无实质性生产。3，5-Z．叔丁基一4一 羟基苄基甲醚是合成抗氧剂330的重要中间 体[3~5]，有关它的报道很少，也没有工业品销售。 LC—MS 笔者以2，6一二叔丁基苯酚、聚甲醛、甲醇为主要 2010型液质联用仪，日本岛津公司；X一5 原料合成了3，5一二叔丁基一4一羟基苄基甲醚，收率 型显微熔点测定仪，北京泰克仪器有限公司。 高，纯度好，为生产色泽好、透光性好的抗氧剂 1．2反应原理 330提供了重要保障。 聚甲醛遇水分解为甲醛，和2，6叔丁基苯 1实验部分 酚在催化剂存在下发生反应。由于酚羟基的邻对 1．1主要试剂和仪器 位效应以及叔丁基的空间位阻效应，在酚羟基对 2，6一二叔丁基苯酚，工业品，纯度≥99％(质位上发生加成反应，生成4一羟甲基-2，6--叔丁基 量分数，下同)，宁波金海雅宝化工有限公司；甲 醇，工业品，纯度≥99％，常州苏杭精细化工有限 作者简介：马江权(1969一)，江苏省南通市人，副教授，工学 公司；多聚甲醛，化学纯，上海润捷化学试剂有限 硕士，主要从事精细石油化工产品研制、新型分离技术研究和化 公司；40％二甲胺水溶液，化学纯，上海三爱思试 剂有限公司；二乙胺和三乙胺，分析纯，上海国药 石化公司资助项目(2002018L)。 factorsonthe asmaterials microwaveirradiation．The reaction，such influencing andmaterialconcentrations，werestudied．The power thoroughly opti— time，temperature，microwave werefoundas 350 mumconditions follows：microwave min；