《5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构》.pdfVIP

第23卷第2期 湖南科技大学学报(自然科学版) V01．23No．2 2008年 JoumalofHunan of 6月 University ScienceEdition) Jun．2008 ScienceTechnology(Natural 谢文林，肖创平，唐绪福，邓彤彤 (湖南科技大学化学化工学院分子构效关系湖南qii菇校重点实验室．湖南湘潭411201) 晶胞参数为：口=1．165 5(2)咖，b_-0．72080(10)nln，c=2．032 3(5)nnl$。 z=4，尺ooo)=736。胁一351．36。成=1．368 g／锄?，旷o．098m-I，R1=o．0587，wR2=0．1365．图3，表2，参10． 关键词：合成；2。3一吡啶二酮；元溶剂：晶体结构 中图分类号：0626．3 文献标识码：A 羟基吡啶酮类化合物具有多方面的药理作用，如 杀菌、镇痛、抗疟疾、抗肿瘤等[1-31，同时由于这类化合 0 物具有良好的配位能力嗍已被用于食品和医药工业。 驭警 叫一雩． O 以控制人体内铝和铁的含量，防治老年痴呆症和地中 海贫血症等吧因此，对这类化合物的合成及活性研究 图1 of 已引起了人们的极大兴趣． Fig．1 Synthesis 3-dione 近年来，无溶剂有机合成反应口·明越来越多地被用 于有机合成反应．该方法与传统方法相比，反应速度 1 实验部分 加快，效率提高．而且．采用无溶剂的有机合成反应 1．1仪器与试剂 又可避免由于使用有机溶剂而带来的危险性、对环境 的不友好及增加成本等缺点．同时，无溶剂有机合成 还可以简化反应操作和后处理过程，缩短反应时间， INOVA500 因此，研究无溶剂有机合成已成为发展绿色化学与技 ZAB—HS型质谱仪(FAB)；UNITYMm核 术的新途径．本文以3一羟基．2(IH)一吡啶酮和2一甲 PerkinElmer240 C型元素分析仪；BrukerSmart1000 氧基苯胺为原料，NM03为氧化剂，在无溶剂条件下通 型X一射线单晶衍射仪． 过室温研磨，发生氧化一迈克尔加成反应，合成了 所用试剂均为分析纯或化学纯． 5，6(2一甲氧基苯胺基)一2，3一吡啶二酮(简称化合 物3，全文同)，收率为80％，与传统的溶剂合成嗍相 1．2 比。收率明显增加．反应如图l所示． 取3一羟基一2(IH)一吡啶酮(1．4mm01)、 g．12．60 收穗日期：2008-03—12 基金项目：湖南省教育厅资助科研项i弓(078021)；湖南科技大学博士启动基金资助项目(E50632) 作者简介：谢文林(1967-)．男。湖南邵东人，博士，副教授。主要从事有机合成和生物制药