《5-邻羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉的微波合成》.pdfVIP

第25卷第8期 武汉理工大学学报 v。1．2sN08 OF JOURNALWUHANUNIVERSITYOF 2003年8月 TECHNOLOGY A”g．2003 o，1 5一邻羟基苯基一1 5，20一三苯基卟啉的微波合成 陈年友，赵胜芳，王桂林 (黄冈师范学院化学系，黄冈438000) 三苯基卟啉，产物经虹外光谱、紫外可见光谱进行了表征。谊方法的最大优点是大大地缩短了反应时间，节约了能源，同 时使产品分离鲍化操作更为简单。在加热8rain后，粗产品经柱层析，产率可达到4．5“。 关键词：不对称卟啉{ 微波加热；合成 中围分类号：0626 文献标识码：A MHz～300 000 微波是一种频率在300 GHz，即波长在1～1mm范围内的电磁波，位于电磁波的红外辐 射(光波)和无线电波之问。微波作为一种传输介质和加热能源已广泛应用于各领域。微波加热作用的最大 特点是可以在被加热物体的不同深度同时产生热，使得加热速度快且加热均匀，缩短了处理材料所需的时 间，节省了能源。也正是微渡的这种加热特性，使其可以直接与化学体系发生作用，从而促进各类化学反应的 学、分析化学和高分子化学等领域迅速得到了人们的重视o】。 不对称卟啉化合物在烃类化合物催化氧化、模拟光台作用、探索高效利用太阳能、DNA分子识别、光电 的不对称卟啉产率一般为2％～5％。在前人研究的基础上，改变加热条件用微波辐射方法合成了5一邻羟基 苯基一10，15，20一三苯基卟啉，较常规加热反应时间大大减少“]，产物纯度较高，利于分离纯化。 l实验部分 1．1试剂与仪器 试剂：吡咯、水杨醛、苯甲醛为分析纯，使用前重蒸；甲醇、三氯甲烷、丙酮、四氯化碳为分析纯；丙酸为化 学纯；硅胶G(青岛海洋化工集团)为化学纯(100～200目)，使用前120℃活化1～2h； 仪器：三乐牌微波炉(WP650D型，220V，2 谱仪(Lambda10UV／vis BXFT IR，美国 Perkin—Elmer公司，KBr压片)。 1．2台成方法 在100 ml。(o．0075 m1．圆底烧瓶中，加入20mL丙酸，0．76 m01)苯甲醛和0．51ml。(o．005m01)水杨 醛，利用微波炉配置的三叉管分别安装搅拌器、滴液漏斗、回流管，以195w功率的微波加热搅拌3Illltl至体 mL(O．01 系微沸。搅拌下，由滴液漏斗中逐滴加入0．67 m01)毗咯，在3 rain内滴完。继续搅拌加热8min，为 避免温度过高，副产物增多，采用间歇式加热方式，保持体系微沸。反应完毕后，减压蒸出13mI．左右的丙 收稿日期：2003—05一11． 基金项目：湖北省教育厅重点科研项目(1999A083，2002A04002) COHI 作者简介：陈年友(1956一)，男．副教授．E—mail：Chennyou@叭la 万方数据万方数据 竺!!兰竺8期 陈年友，等