《HPLC法测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物》.pdfVIP

188 江西化工 2013年第4期 HPLC法测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物 赵美丽 (江西省化学工业学校，江西南昌330012) 摘要：本论文研究的目的是建立高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮及 其氯代物的分析方法。方法中样品以甲醇为溶剂，经超声提取，以甲醇一水(体积比为25 ：75)为流动相进行分离，流速为1．00mL／min，二极管阵列检测器在276nni波长处检 测。实验结果表明该方法简便、快速、准确，可用于化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物 的分析测定。 关键词：高效液相色谱法(HPLC)化妆品 甲基异噻唑啉酮氯代物 1．前言 规范》(2007年版)规定甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻 众所周知，化妆品具有美白、保湿、滋润等功能，这 唑啉酮为限用物质HJ。 些功能归咎于各种各样有效成份的作用结果，而这些 我国《化妆品卫生规范》对化妆品中防腐剂的使用 有效成份本身多是油脂或者营养成份，极易受到微生 浓度和范围做了相关的规定。由目前资料得知，甲基 物感染而发生变质腐败，导致产品质量下降。防腐剂 异噻唑啉酮及其氯代物的测定方法主要有高效液相色 是指可以阻止产品内微生物的生长或阻止与产品反应 谱法‘引、气相色谱法‘63等。 的微生物生长的物质，在化妆品中，防腐剂的作用是保 2．实验部分 护产品，使之免受微生物污染，延长产品货架寿命，确 2．1仪器与试剂 保产品的安全性，防止消费者因使用受微生物污染的 2．1．1仪器： 产品而引起可能的感染。随着化妆品行业的迅速发展 Agilent1200高效液相色谱仪；KQ5200DB型数控 以及人们对化妆品的功能要求13趋多样，更多的活性 超声波清洗仪；湘仪离心机(H一2050R)；电子天平 成份用于化妆品中，选择一个高效而安全的防腐体系 (A8304一S／FACT)；滤膜(0．45txm有机)。 是当前化妆品配方非常关注的问题…。 2．1．2试剂： 化妆品中常用的防腐剂有甲醛供体和醛类衍生物 甲醇：色谱纯试剂(美国Tedia公司)；甲级异噻唑 防腐剂、苯甲酸及其衍生物防腐剂、醇类防腐剂及其他 啉酮及其氯代物的对照品(供含量测定用)，购于中国 有机化合物防腐剂。本文要测定的就是有机化合物防 药品生物制品检定所；样品，由实验室提供。 腐剂中的异噻唑啉酮类——甲基异噻唑啉酮及其氯代 2．2色谱条件 物，俗称凯松口】。甲基异噻唑啉酮及其氯代物类通常 色谱柱：AgilentTC—C18(250mm×4．6ram，5岬)； 作为防腐杀菌剂，活性成分为5一氯一2一甲基一4一 流动相：甲一醇水(25：75，体积比)； 异噻唑啉一3一酮(甲基氯异噻唑啉酮)、2一甲基一4 波长：276nm； 一异噻唑啉一3一酮(甲基异噻唑啉酮)，广泛用于化 流速：1．0mL／min； 妆品、个人护理品、涂料、等行业防腐杀菌。 柱温：室温： 甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮为化妆品中 进样量：10ILL。 常用的广谱杀菌防腐剂，但人体皮肤接触高浓度的甲 在上述色谱条件下，甲基异噻唑啉酮及其氯代物 基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮可引起过敏性皮炎。 与样品中其他成分得到良好的分离，样品、空白溶剂、 因此有必要对化妆品中甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻 甲基异噻唑啉酮及其氯代物对照品色谱图如下(2．1)。 唑啉酮的浓度进行严格控制。目前我国《化妆品卫生 万方数据 2013年12月HPLc法测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物