《Hβ分子筛催化合成5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧(口恶)烷及其他(口恶)烷类化合物》.pdfVIP

第30卷第7期 刘玲等：Hp分子筛催化合成5，5．二甲基．2，4．二异丙基．1，3-二氧嚼烷…… 化学试剂，2008，30(7)，493—496 H／J分子筛催化合成5，5-二甲基-2，4-二异丙基- 1，3．二氧晤烷及其他嗯烷类化合物 刘玲，赵月昌，梁学正，程文萍，王有菲，杨建国。 (华东师范大学上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室，上海200062) 摘要：以异丁醛和2，2，4-三甲基．1，3-戊二醇(TMPD)为原料，合成了标题化合物(青叶晤烷)，考察了不同分子筛的催化性 能，筛选出催化活性最佳的H口沸石分子筛为催化剂；并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应 的影响，以及催化剂的循环使用性。结果表明，在最优化的反应条件下，30．0mmol异丁醛，10．0mmolTMPD，以甲苯为带 水剂，催化剂用量为0．20 h，产物收率达95．1％。H口沸石分子筛还具有很好的循环使用 g，在溶剂的回流温度下反应2．0 性，在重复使用6次后仍保持高的活性。此外，还考察了以H口沸石分子筛为催化剂，TMPD与其他醛酮的缩合反应，同 样取得很好的催化效果，相应的嗯烷类化合物的收率在90％以上。 关键词：H口沸石分子筛；异丁醛；TMPD；5，5．二甲基．2，4．二异丙基．1，3-二氧暖烷；缩醛(酮)化 文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2008)07．0493．04 中图分类号：TQ224．4 5，5．二甲基．2，4-二异丙基．1，3．二氧嗯烷又名1实验部分 1．1 青叶嗯烷(Greenoxane)，属环缩醛类有机化合物。 主要仪器与试剂 这是一种具有木香香气、无色透明的液体，可作为 6890／5973N型气相色谱质谱联用仪(GC．MS， 调香基质调成具有各种天然花卉、草木、干果香气 的香精、香水，还具有杀菌净化空气的功能。5，5． 公司)；AdvanceD8型x射线粉末衍射仪(德国 二甲基．2，4．二异丙基．1，3．二氧唾烷既可以单独 作为香料使用，又可以同其他香原料任意混合，广 定仪(BET，美国Quancachrome公司)。 异丁醛、2，2，4一三甲基一1，3一戊二醇、甲苯、异 泛用于空气清新剂、高级化妆品、牙膏、洗涤剂等 辛烷、环己烷、正庚烷、丙醛、正戊醛、正己醛、苯甲 精细化学品的配制…。 醛、丁酮、环己酮均为分析纯；HMCM．22、H．A1M． 以异丁醛和2，2，4．三甲基．1，3．戊二醇(TM． CM-41、HZSM．5(中国石化化工股份有限公司催化 PD)为原料合成青叶晤烷，通常以硫酸、对甲苯磺 剂长岭分公司)。。 酸为催化剂【2]。沸石分子筛由于其特殊的酸性和 1．2 催化剂的制备 选择性，作为催化剂在精细有机合成中得到了广 Na卢沸石按文献[9]方法制备，将Na卢沸石与 泛的应用，在缩醛(酮)化反应中也表现出良好的 1 mL：1